[发明专利]一种底面合一阴极电泳涂料及其制备方法和使用方法

权利要求书

1.一种底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（一）、固化剂的制备

将三羟甲基丙烷和醇醚类溶剂混合加热，在温度到达60℃前滴加异氰酸酯，然后在60℃保温1～2小时后，加热至70℃，在70℃的条件下保温2小时后制得固化剂，其中，异氰酸酯、醇醚类溶剂和三羟甲基丙烷的摩尔比为2-2.5∶1-2∶1-1.5；

（二）、主体树脂的制备

（1）取摩尔比为7-9∶4：1的低分子量环氧树脂、双酚Ａ与异辛酸在120～130℃的条件下反应3～4小时制备得树脂平均分子量为1000～2000的中分子量环氧树脂；

（2）取摩尔比为4-5∶4-5：1的中分子量环氧树脂、N-甲基乙醇胺以及酮亚胺在110～120℃的条件下反应时间为2～3小时制备得主体树脂；

（三）、分散树脂的制备

（1）取摩尔比为10-12∶9：1的低分子量环氧树脂、双酚Ａ与醇酸类试剂在120～130℃的条件下反应3～4小时制备得树脂平均分子量为800～1500的扩链环氧树脂；

（2）取摩尔比为2∶1的异氰酸酯和封闭溶剂在50～70℃的温度下反应3～5小时制备得半封闭异氰酸酯；

（3）取摩尔比1∶2～3的上述半封闭异氰酸酯与扩链环氧树脂在120～130℃的温度下反应1～2小时，制备的改性环氧树脂；

（4）取摩尔比为1-2：1的叔胺与改性环氧树脂进行开环反应，反应温度为100℃，反应时间为3-5小时制备得分散树脂；

（四）、阳离子丙烯酸树脂的制备

将甲基异丁酮加入配有搅拌器、回流冷凝管和控温仪的反应容器中，搅拌并升温到100-115℃后，开始滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯单体、丙烯酸正丁酯单体、MMA单体、甲基丙烯酸羟乙酯单体、苯乙烯单体单体和偶氮二异丁腈引发剂组成的混合溶液，其中，甲基异丁酮与混合溶液的质量比为4-6：6-4，混合溶液控制在2-4小时内滴加完，滴加完后继续保温1-2小时，补加引发剂，补加的引发剂与混合溶液中的引发剂的质量比为1：10，并继续再保温1-2小时，再加热升温脱溶剂和低沸混合物，降温到100℃加入中和剂，保温1小时得到平均分子量为5000-10000的阳离子丙烯酸树脂；

（五）乳化液I的制备

按重量份在乳化机中依次加入主体树脂30～40份、固化剂10～15份、醇醚类助溶剂1～2份、有机酸或无机酸0.5～1份，搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下，然后再将40～50份去离子水分两次或两次以上加入乳化机中进行高速乳化1小时得到粗乳化液I，其中，乳化温度控制在40℃以下，将粗乳化液I升温至50～70℃后进行抽提，提取粗乳化液I中的溶剂，再往抽提后的乳化液I中添加与被提取出的溶剂等量的去离子水，最后用过滤器过滤获得稳定性优良的乳化液I；

（六）阳离子丙烯酸乳液的制备

按重量份在反应釜中依次加入20-30份阳离子丙烯酸树脂、10-16份固化剂、0.5-1份醋酸搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下，然后再将40-60份去离子水分两次或两次以上加入反应釜中进行高速乳化1小时得到粗阳离子丙烯酸乳液，其中，乳化温度控制在30℃以下，将粗阳离子丙烯酸乳液升温至50～70℃后进行抽提，提取粗阳离子丙烯酸乳液中的溶剂，再用过滤器过滤，制得阳离子丙烯酸乳液；

（七）色浆的制备

按重量份在容器中依次加入40～50份分散树脂、38～45份色粉与填料的混合物、3-5份催干剂、3～5份高沸点醇醚类成膜助溶剂以及10～15份去离子水，搅拌混合均匀后高速分散，再用砂磨机研磨至细度≤15μｍ，用袋式过滤机过滤得到色浆；

（七）底面合一阴极电泳涂料的制备

将色浆、乳化液I、阳离子丙烯酸乳液和去离子水按1：1-2：3-5：6-7的比例进行复配即可得到底面合一阴极电泳涂料。

2.根据权利要求1所述的一种底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，甲基丙烯酸缩水甘油酯单体、丙烯酸正丁酯单体、MMA单体、甲基丙烯酸羟乙酯单体、苯乙烯单体SM单体以及偶氮二异丁腈引发剂的质量比为1：1.5：1.2：1.4：1：0.3。

3.根据权利要求1所述的一种底面合一阴极电泳涂料的制备方法，所述高沸点醇醚类成膜助溶剂为二乙醇丁醚或二乙二醇丁醚或PPH。

4.根据权利要求1所述的一种底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述色粉为炭黑或钛白粉。