[发明专利]柠檬酸酸催化过氧化氢氧化制备1,3-丙酮二羧酸二酯及其中间体的方法有效
| 申请号： | 201310229871.6 | 申请日： | 2013-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN103288629A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 陈义文;陈静;衡林森 | 申请（专利权）人： | 重庆邮电大学 |
| 主分类号： | C07C59/347 | 分类号： | C07C59/347;C07C51/373;C07C69/716;C07C67/08 |
| 代理公司： | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人： | 康海燕 |
| 地址： | 400065 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 柠檬 酸酸 催化 过氧化 氢氧化 制备 丙酮 二羧酸 及其 中间体 方法 | ||
1. 柠檬酸酸催化过氧化氢氧化制备1,3-丙酮二羧酸的方法，其特征在于:在柠檬酸的水溶液中，以至少一种中强酸为催化剂，以过氧化氢为氧化剂，在温度0-100℃下，使柠檬酸氧化得到1,3-丙酮二羧酸。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述中强酸选自硫酸、磷酸、盐酸、对甲苯磺酸和甲磺酸。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述过氧化氢和柠檬酸的摩尔比为1.0-3:1；所述催化剂和柠檬酸的摩尔比为0.01-0.3:1。
4. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述温度为50-100℃；反应时间为0.1-6小时。
5. 根据权利要求3所述的方法，其中，所述过氧化氢和柠檬酸的摩尔比为1.0-1.5:1；所述催化剂和柠檬酸的摩尔比为0.05-0.3:1；所述温度为65-95℃；所述反应时间为0.5-2小时。
6. 柠檬酸酸催化过氧化氢氧化制备1,3-丙酮二羧酸二酯的方法，包括如下步骤：
1）在柠檬酸的水溶液中，以至少一种中强酸为催化剂，以过氧化氢为氧化剂，在0-100℃下，使柠檬酸氧化得到1,3-丙酮二羧酸；
2）将得到的1,3-丙酮二羧酸与低级脂肪醇进行酯化反应得到1,3-丙酮二羧酸二酯。
7. 根据权利要求6所述的方法，其中，所述步骤1)中，反应方法和条件同权利要求2-6之任一项所述。
8. 根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述步骤1）还包括将反应得到的1,3-丙酮二羧酸直接减压蒸干水再进行步骤2）。
9. 根据权利要求6所述的方法，其中，所述步骤2)具体为：将步骤1）得到的1,3-丙酮二羧酸与过量的低级脂肪醇在共沸脱水剂存在下，加热回流分水，酯化反应完成后，经分离提纯处理，得到1,3-丙酮二羧酸二酯。
10. 根据权利要求6或9所述的方法，其中，所述低级脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇，所述低级脂肪醇与1,3-丙酮二羧酸的摩尔比为2-5：1。
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