[发明专利]偶氮苯类液晶单体及其合成方法和应用有效

专利信息
申请号: 201310231587.2 申请日: 2013-06-09
公开(公告)号: CN103342657A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 张春秀;吴昊;孙莎;罗世勇;许文才 申请(专利权)人: 北京印刷学院
主分类号: C07C245/08 分类号: C07C245/08;C07J41/00;C07D493/04;C09K19/36;C09K19/24;C09K19/34;C09B67/20
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 耿小强
地址: 102600 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 偶氮 液晶 单体 及其 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种偶氮苯类液晶单体,它的结构式如下:

其中,n=1,4,6

或者

其中,n=4,6。

2.权利要求1所述的偶氮苯类液晶单体的合成方法,包括如下步骤:

(1)4,4’-二羟基偶氮苯的制备

将对氨基苯酚,盐酸,乙酸和水,在冰盐浴下,滴加30wt%的亚硝酸钠水溶液,保持反应温度不超过5℃,反应后,得紫红色重氮盐溶液;

在苯酚和Na2CO3水溶液中,在冰盐浴下,向其中滴加重氮盐溶液,常温下反应,再升温至60℃反应,反应完成后用冰稀盐酸酸化至pH=2,水洗,过滤,得紫红色化合物;

(2)4,4’-二(1-烯烷氧基)偶氮苯的制备

在氮气气氛下,将步骤(1)所得化合物、丙酮无水碳酸钾、碘化钾和溴代十六烷基三甲胺,搅拌溶解后,再加入溴烯,加完后,加热升温至60℃回流反应,然后抽滤洗涤,旋干,用乙醇重结晶,得到橘黄色片状化合物。

3.权利要求1所述的偶氮苯类液晶单体的合成方法,包括如下步骤:

(1)4,4’-二羟基偶氮苯的制备

将对氨基苯酚,盐酸,乙酸和水,在冰盐浴下,滴加30wt%的亚硝酸钠水溶液,保持反应温度不超过5℃,反应后,得紫红色重氮盐溶液;

在苯酚和Na2CO3水溶液中,在冰盐浴下,向其中滴加重氮盐溶液,常温下反应,再升温至60℃反应,反应完成后用冰稀盐酸酸化至pH=2,水洗,过滤,得紫红色化合物;

(2)4,4’-二(1-羟基烷氧基)偶氮苯的制备

在氮气气氛下,将步骤(1)所得化合物、丙酮无水碳酸钾、碘化钾和溴代十六烷基三甲胺,搅拌溶解后,再加入溴代烯酸酯,加完后,加热升温至60℃回流反应,然后抽滤洗涤,旋干,得带金属光泽橘黄色固体;在所得物质中,加入无水乙醇、氢氧化钾及蒸馏水,升温至80℃回流至澄清,然后降温,倒入冰水中,用稀盐酸酸化至pH=3,抽滤并水洗多次,得橘黄色色固体,用乙醇和水重结晶,得橘黄色化合物;

(3)(4,4’-(1-羟基烷氧基)偶氮苯的制备

在氮气气氛下,将步骤(2)所得化合物、除水四氢呋喃搅拌均匀后,再加入除水三乙胺,冰水浴,最后加入丙烯酰氯,在0℃下反应,然后升至常温反应,反应完成后,抽滤旋干,用甲醇重结晶得黄色化合物。

4.一种偶氮苯类液晶单体,它的结构式如下:

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