[发明专利]一种使用钛系催化剂合成PET聚酯切片的方法

权利要求书

1.一种使用钛系催化剂合成PET聚酯切片的方法，其特征是，包括如下步骤：

1）酯化：本质上采用精对苯二甲酸与乙二醇为原料进行缩聚反应，得酯化齐聚物，其粘度0.50-0.80dl/g；在酯化反应结束前加入微量的蓝色染料和红色染料，所加入的蓝色染料含量，是基于PET聚酯含量介于0.1～2.6ppm；所加入的红色染料含量，是基于PET聚酯含量介于0.1～1.5ppm；

2）缩聚：将磷系稳定剂和乙二醇钛催化剂加入进行第一阶段酯化反应的酯化齐聚物内，且基于PET聚酯，所加入的磷系稳定剂含量介于10～300ppm，所加入的乙二醇钛催化剂含量介于20～200ppm。

2.根据权利要求1所述的使用钛系催化剂合成PET聚酯切片的方法，其特征是，包括如下步骤：

1）将精对苯二甲酸与乙二醇先调制成浆体，其中乙二醇与精对苯二甲酸的摩尔比介于1.1～1.25；再将浆体输送至酯化反应槽进行第一阶段酯化反应，酯化反应温度介于240～265℃，酯化压力介于0～0.4MPa（相对压力），酯化反应时间介于3～6小时，酯化反应槽出口的转化率大于92%；酯化反应过程中形成的乙二醇及水，经由汽化管进入蒸馏塔进行分离，自蒸馏塔底部收集的乙二醇再回流至酯化反应槽；

2）接着进行第二阶段缩聚反应，将上述酯化反应制成的酯化齐聚物，以输送泵连续送至预缩聚槽，再加入磷系稳定剂和乙二醇钛催化剂，进行预缩聚反应；预缩聚槽是一个或两个槽体；预缩聚的料温介于250～270℃；预缩聚反应的压力介于1～30KPa（绝对压力），预缩聚反应产生的乙二醇等气态副产物以真空泵抽至冷却器中冷凝成液态；预缩聚反应的时间介于0.5～1.5小时；

3）上述预缩聚反应后的低聚合物，以泵连续输送至高度真空的终缩聚槽进一步进行缩聚反应，提高固有粘度至至少0.50dl/g；终缩聚槽可以是一个或两个槽休，槽体内设计可以是笼式或转盘式，终缩聚反应的料温介于275～290℃；终缩聚反应利用多段式喷射器使真空压力低于200Pa（绝对压力），终缩预合反应的时间介于0.5～2小时；

4）上述终缩聚反应完成后的聚合体，以熔体泵连续输送至一组喷条板，挤出的胶条以冷水急冷经切粒机切成非结晶性聚酯切片。

3.根据权利要求1所述的使用乙二醇钛系催化剂合成PET聚酯切片的方法，其特征是，所述乙二醇钛催化剂，是由以下的化学沉淀法或与此相当的制法合成而得：在干燥的氮气保护下，将一定量的四氯化钛缓慢加入强烈搅拌的过量无水乙二醇中，容器内产生大量的白烟，溶液呈浅黄色，保持搅拌5min，通入干燥的氨气中和反应生成的氯化氢，溶液逐渐产生大量的白色沉淀氯化铵，至pH值为中性左右，停止通人氨气，静置20min，过滤去除反应生成的氯化铵，得到粘稠的溶液即乙二醇钛/乙二醇溶液。

4.根据权利要求3所述的使用钛系催化剂合成PET聚酯切片的方法，其特征是，所述的乙二醇钛催化剂，是乙二醇钛/乙二醇溶液，其中乙二醇钛的质量百分比介于3%～10%。

5.根据权利要求1或2所述的使用钛系催化剂合成PET聚酯切片的方法，其特征是，所述的磷系稳定剂是磷酸酯或亚磷酸酯的一种。