[发明专利]一种邻位单烷基苯酚及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机原料，一种邻位单烷基苯酚及其制备方法。

背景技术

目前国内长链烷基苯酚主要依赖进口，主要来自印度和波兰，且邻位的长链单烷基苯酚市面上尚无出现，本人通过1年多的努力，已经解决这个问题，并实际合成出了质量优越的成品。产品在有机合成中具有广泛用途，且成本低廉；

    合成采用金属铝催化的工艺，催化剂易于去除，无毒无害，且经试验证明邻位烷基化率高，比质子酸类、路易斯酸、离子液作催化的工艺邻位率高出30-70%，且无质子酸类、路易斯酸、离子液作催化造成的催化剂污染之困扰，是一个理想的制备方法。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的问题是提供一种新型有机原料的合成方法，一种长链邻位烷基苯酚的合成方法；

具体通过如下工艺步骤来实现本发明：

（1）向反应器中，投入1-10mol苯酚与1mol烷基化试剂a-烯烃，加热熔融，同时充入氮气保护；

（2）向反应器中，投入金属铝催化剂；

（3）在150-250℃的温度条件下，在回流状态下反应1-10小时，生成邻位单烷基苯酚与苯酚的混合物；

（4）上述（3）产物经分馏除去过量苯酚，得成品与催化剂混合物；

（5）上述（4）产物加稀酸水常温洗涤，静止，分去水层，得油层产品；

（6）上述（5）产物加吸水剂干燥，过滤，得成品邻位单烷基苯酚；

本发明的效果和益处在于：

   （1）在合成技术方面：采用金属铝作为烷基化催化剂，经几十次试验，邻位率达99%，且重现性好，工艺稳定；

   （2）在经济效益方面：本品国产化后不但为国内化工企业提供了多的选择，而且将采购便利，经济。且由于反应容易进行，有利于获得高的产品得率，经济效益明显；

（3）在产品质量性能方面： 由于产品纯度高，达99%以上，利于用户单位的直接合成，无需再进行提纯，提高了生产效率；

    实施例  下面通过实施例，进一步阐明本发明，该实施例仅在于说明本发明而决不限制本发明：

实施例 1

  在反应釜中加入熔融的苯酚约594克，加入铝粉6克，在惰性气体氮气保护下，在逐步分段控温在150-180℃，在180℃保温回流反应约1.5小时，保温完毕，在惰性气体氮气保护下，投入约168克C数为12的a-烯烃，并逐步控温在180-250℃，保温回流反应约1-10小时，液相仪测终点，终点到达后，进行分馏装置分馏，在200-240℃馏除苯酚与极微量的残余a-C12烯烃，冷却到60-100℃，滤去金属铝粉，并向滤液中加入1%的水，搅拌0.5小时，搅拌完毕，再次过滤，除去铝水解物，加入0.5%的稀酸溶液洗涤，分水，硫酸钠脱水干燥，得成品约260克；

实施例2

  在反应釜中加入熔融的苯酚约594克，加入铝粒6克，在惰性气体氮气保护下，在逐步分段控温在150-180℃，在180℃保温回流反应约1.5小时，保温完毕，在惰性气体保护下，投入约168克C数为12的a-烯烃，并逐步控温在180-250℃，保温回流反应约1-10小时，液相仪测终点，终点到达后，进行分馏装置分馏，在200-240℃馏除苯酚与极微量的残余a-C12烯烃，冷却到60-100℃，滤除铝粒，并向滤液中加入0.5%的稀酸溶液洗涤，分水，硫酸钠脱水干燥，得成品约260克；

实施例3

在以铝粒为固定床催化剂的固体床反应器中加入熔融的苯酚约594克，在逐步分段控温在150-180℃，在180℃保温回流反应约1.5小时，保温完毕，在惰性气体保护下，投入约168克C数为12的a-烯烃，并逐步控温在180-250℃，保温回流反应约1-10小时，液相仪测终点，终点到达后，进行分馏装置分馏，在200-240℃馏除苯酚与极微量的残余a-C12烯烃，冷却到60-100℃，并向滤液中加入0.5%的稀酸溶液洗涤，分水，硫酸钠脱水干燥，得成品约260克。