[发明专利]基于微纳纤维的氢气传感器及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢气传感器及其制备方法，尤其是涉及一种基于微纳纤维的氢气传感器及其制备方法。

背景技术

中国是近年来新能源和可再生能源增长速度最快的国家，其中，氢能源占全部可再生能源的12.1%（2004），因其高产能无污染的特性这一比重在继续扩大，但氢气的危险性决定必须对其合理有效的检测。因此，低碳制造和氢能源新兴产业的发展都急需灵敏度高、安全性好的气体检测技术的出现。从这两方面考虑，开展高灵敏度、高稳定性的气敏传感技术的基础科学问题和关键共性技术研究对低碳制造及氢能源新兴产业的发展，乃至十二五规划中的节能减排这一战略目标的实现都具有重要意义。

通过最近几十年的研究，已经有许多种气体检测技术得以工业化，其中应用最为广泛的方法是金属氧化物检测法和光谱分析法。前者以稳定的性能和简单的接口设计为其赢得了很大的市场，而后者的优势在于良好的选择性和高精度与灵敏度。而上述两种方法在用于检测氢气时则存在着局限：由于金属氧化物对还原性气体的响应具有普遍性，而对氢气物特殊的响应，因此金属氧化物检测方法对氢气的选择性较差；对于不会吸收红外光与紫外光的氢气来说，光谱分析的应用也受到了限制。

为了解决这些问题，有必要研究一种基于微纳纤维的氢气传感器，通过其高比表面积特点实现抗干扰能力强、灵敏度高、微型化的氢气检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于微纳纤维的氢气传感器及其制备方法。利用双电极静电纺丝与磁控溅射方法制备基于微纳纤维的氢气传感器，提高氢气传感器的灵敏度，简化传感器的制备过程。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

一、一种基于微纳纤维的氢气传感器

在纺丝夹具单体上纺丝夹具单体电极间连接有一系列有向氢敏微纳纤维，该氢敏微纳纤维随着周围氢气浓度的变化其电阻值发生变化，通过对电阻值的测量实现氢气浓度的检测。

所述的氢敏微纳纤维以聚合物（PU）微纳纤维为柔性基底，在其表面依次附着一层纳米级的Cr结合层与一层纳米级的Pd敏感层，其中Pd敏感层作为主要敏感材料，Cr结合层增强Pd敏感层与聚合物（PU）微纳纤维的结合程度，与氢气接触时，Pd敏感层的电阻率与体积发生变化，导致氢敏微纳纤维电阻值发生变化。

二、一种基于微纳纤维的氢气传感器制备方法

本发明制备一种基于微纳纤维的氢气传感器的具体步骤如下：

（1）室温下，将二甲基甲酰胺（DMF）与二氢呋喃（THF）质量比1：1混合作为溶剂，将聚氨酯（PU）颗粒加入溶剂中，搅拌混合得到质量分数15% - 20%的溶液；

（2）将纺丝夹具单体安装在纺丝组合夹具基底上，纺丝夹具单体电极与纺丝组合夹具电极紧密接触，盖上纺丝组合夹具上盖装配完成纺丝组合夹具；将装配好的纺丝组合夹具连接在三维自动移动平台上，并将纺丝组合夹具电极接地；然后将静电纺丝针头安装于支架上，调节静电纺丝针头的高度与位置使其前端垂直正对纺丝组合夹具，静电纺丝针头后端通过溶液输送导管与微量注射泵相连，静电纺丝针头导电部分与高压源连接；最后，通过微量注射泵以4-8ml/h的速度进给填充溶液，调节高压源到10-12KV左右，计算机操作三维自动移动平台以1-3mm/s速度横向匀速运动，待行程结束即可得到有向密度可控的聚合物（PU）微纳纤维；

（3）得到的聚合物（PU）微纳纤维被送入磁控溅射腔内，在纺丝夹具单体表面覆盖掩模板遮挡纺丝夹具单体电极与绝缘支撑，对聚合物（PU）微纳纤维部分进行溅射。首先溅射Cr，一面达到指定厚度后翻转对另一面进行溅射，得到5-15nm的Cr结合层；然后采用同样方式的到50-150nm的Pd敏感层；冷却干燥，实现基于微纳纤维的氢气传感器制备。

本发明的有益效果是，本发明提供了一种高灵敏度、低成本的基于微纳纤维的氢气传感器。其制备过程采用静电纺丝与磁控溅射方法，结合纺丝组合夹具实现有向氢敏微纳纤维的制备；整个制备过程耗时短，耗能少，效率高；在材料方面仅用到少量的聚合物溶液与靶材，材料成本低；通过调节三维自动移动平台进给速度，可以自由控制有向微纳纤维密度；通过对溶剂参数和操作参数的调整，可以更为精确的控制有向微纳纤维的直径；通过调节溅射参数，可以实现气敏层厚度的调节。

附图说明

图1是静电纺丝制备PU微纳纤维的装置示意图。

图2是纺丝夹具单体示意图。

图3是纺丝组合夹具示意图。

图4是双电极法制备有向微纳米纤维原理图。