[发明专利]星型噁唑烷潜固化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201310234164.6 | 申请日: | 2013-06-14 |
公开(公告)号: | CN103289038A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 高峻;谭春斌;雷景新 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G18/32 | 分类号: | C08G18/32;C07D263/04;C14C3/08;A61P31/00 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 邓继轩 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 星型噁唑烷潜 固化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种星型噁唑烷潜固化剂,其特征在于该固化剂的化学结构式为:
2.按照权利要求1所述星型噁唑烷潜固化剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷的制备
将二乙醇胺20~150份、甲苯50~300份加入反应釜中,搅拌均匀,加热至35~45℃,滴加丙酮20~180份,继续反应1~1.5h,加热回流分水,待出水量达到或接近理论值,停止反应,待反应液降至室温,再加热蒸出甲苯,重复利用;浓缩液减压分馏,在100Pa下收集65℃馏分,得到浅黄色液体2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷15~120份,其反应式如下:
(2)1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯的制备
将无水丙二酸二乙酯10~100份、1,3-二溴丙烷5~50份、溴化四乙基铵0.1~0.4份、碳酸钾粉末3~60份、甲苯50~200份加入反应釜中,搅拌均匀,回流反应8~11h,将反应液冷却至室温,向反应釜加入蒸馏水,分液除去四乙基溴化铵、碳酸钾,分液收集有机层,有机层用乙酸乙酯萃取,然后减压至100Pa下蒸馏除去溶剂乙酸乙酯,再将有机相浓缩液过柱分离V石油醚∶:V乙酸乙酯=20∶1,得到浅黄色液体1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯6~60份,其反应式如下:
(3)1,1,5,5-戊烷端四甲酸四-2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷酯的制备
将乙醇钠0.01~0.1份、1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯5~60份、2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷15~120份加入反应釜中,搅拌均匀,在氮气保护下,升温至105~115℃,回流反应2.5~3.5h,部分乙醇在常压下先分馏出来,然后减压至100Pa下蒸出乙醇,待乙醇分馏完毕后,将反应液升温到115~125℃,分馏出残余的2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷,待2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷的量不再变化时,停止加热,机械搅拌下,滴加浓度为20%~40%的对甲苯磺酸的丁酮溶液10~50份,反应25~35min,用稀盐酸中和反应液pH值为7~7.5,然后加入氧化钙0.05~0.1份,继续反应0.5~1.5h,在75℃下热过滤,得到粘稠的半固体1,1,5,5-戊烷端四甲酸四-2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷酯6~80份,其反应式如下:
以上各原料份数除特殊说明外,均为重量份数。
3.按照权利要求1所述星型噁唑烷潜固化剂的用途,其特征在于该星型噁唑烷用于单组分聚氨酯的潜固化剂,皮革中的无铬鞣剂和医药卫生行业的抗菌剂领域。
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