[发明专利]一种连续化微管内反应合成丁酮肟乙醚的工艺有效

专利信息
申请号: 201310234196.6 申请日: 2013-06-14
公开(公告)号: CN103304442A 公开(公告)日: 2013-09-18
发明(设计)人: 朱明乔;王萌;卢建刚;刘建青;陈幼坚 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C251/38 分类号: C07C251/38;C07C249/12
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 林松海
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 微管 反应 合成 丁酮 乙醚 工艺
【权利要求书】:

1.一种连续化微管内反应合成丁酮肟乙醚的工艺,其特征在于采用连续化微管内反应技术,在温度为30-45℃,压力为0.1MPa和强碱存在的条件下,将丁酮肟和硫酸二乙酯反应直接合成丁酮肟乙醚;强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或醇胺类化合物,所述的连续化微管为微管反应器;

    硫酸二乙酯、碱液和丁酮肟分别使用第一、第二、第三精密微量泵进料,丁酮肟依次与碱液和硫酸二乙酯经第一微混合器、第二微混合器混合后在带有温度控制器的微管反应器中进行反应,产品经换热器后低温冷凝收集,层析分离器静置分层,水相经微萃取塔萃取分离,含丁酮肟乙醚的油相产品经精馏塔精馏提纯得到终产品丁酮肟乙醚。

2.如权利要求1所述的的工艺,其特征在于所述的微管反应器内径为1mm-2.1mm。

3.如权利要求1所述的工艺,其特征在于停留时间为3min-3h。

4.如权利要求1所述的工艺,其特征在于所述的丁酮肟、硫酸二乙酯和碱液使用精密微量泵进料,丁酮肟与硫酸二乙酯、强碱的物质的量之比为1:(1-1.25):(1-1.15)。

5.如权利要求1所述的工艺,其特征在于所述的丁酮肟依次与碱液和硫酸二乙酯经微混合器混合,混合之后形成稳定的液-液平推流。

6.如权利要求1所述的工艺,其特征在于所述的第一微混合器、第二微混合器选自T型混合器和SIMM-V2型微混合器。

7.如权利要求1所述的工艺,其特征在于所述的萃取剂选自乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯。

8.如权利要求1所述的工艺,其特征在于所述的萃取剂经萃取剂回收塔回收循环使用。

9.如权利要求1所述的工艺,其特征在于经精馏后,未反应完的反应原料回收使用。

10.如权利要求1所述的工艺,其特征在于层析分离后得到的水相经回收丁酮肟金属盐和碱后进入生产废水处理系统。

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