[发明专利][Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种[Ni(L)(AcO)(H₂O)₂]·(C₂H₃N)的原位合成方法。

背景技术

近年来出现了原位合成技术, 即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。含氮杂环化合物作为中间体广泛应用于医药、农药、色素、感光、染料、储能、导电和生物模拟材料等。5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氢-吡唑-3-乙酸甲酯为配体合成的[Ni(L)(AcO)(H₂O)₂]·(C₂H₃N) 具有独特的生物活性，与金属离子形成配合物具有较好的抗菌与抗癌活性，具有重要的潜在用途。

发明内容

本发明的目的就是提供一种为合成应用较广泛的含氮杂环化合物5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯的过渡金属配合物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成[Ni(L)(AcO)(H₂O)₂]·(C₂H₃N)的原位合成方法。

具体步骤为：

（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯、0.2-0.3 克四水乙酸镍溶于12-18毫升体积比为1：1：1.6的无水乙腈、无水乙醇和无水甲醇的混合溶液中。

（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80 -90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Ni(L)(AcO)(H₂O)₂]·(C₂H₃N)。

本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明实施图。

图2为本发明发生原位反应后的配体HL分子结构图。

图3为本发明[Ni(L)(AcO)(H₂O)₂]·(C₂H₃N)的结构图。

具体实施方式

实施例1：

（1）将0.1分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.2克四水乙酸镍溶于15毫升体积比为1：1：1.6的无水乙腈、无水乙醇和无水甲醇的混合溶液中。

（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80°C下反应72小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Ni(L)(AcO)(H₂O)₂]·(C₂H₃N)。

实施例2：

（1）将0.15分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.3克四水乙酸镍溶于18毫升体积比为1：1：1.6的无水乙腈、无水乙醇和无水甲醇的混合溶液中。

（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在90°C下反应65小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Ni(L)(AcO)(H₂O)₂]·(C₂H₃N)。