[发明专利]一种2,3,3’,4’-四甲基联苯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310234457.4 申请日: 2013-06-14
公开(公告)号: CN103288583A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 金日哲;康传清;吴强;丁金英;邱雪鹏;高连勋 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C07C15/14 分类号: C07C15/14;C07C1/32
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵;李玉秋
地址: 130022 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 联苯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,3,3’,4’-四甲基联苯的制备方法,包括以下步骤:

将具有式(I)结构的化合物与具有式(II)结构的化合物混合,在催化剂存在的条件下进行交叉偶联反应,得到2,3,3’,4’-四甲基联苯;

或者将具有式(III)结构的化合物与具有式(IV)结构的化合物混合,在催化剂存在的条件下进行交叉偶联反应,得到2,3,3’,4’-四甲基联苯;

式(I);

式(II);

式(III);

式(IV);

所述X1为氟、氯、溴或碘;X2为氟、氯、溴或碘;X3为氟、氯、溴或碘;X4为氟、氯、溴或碘;

所述催化剂为铁、镍、铜、钴、铁的化合物、镍的化合物、铜的化合物、钴的化合物或铁、镍、铜、钴、铁的化合物、镍的化合物、铜的化合物或钴的化合物与配体形成的催化体系。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述铁的化合物为氟化铁、氯化铁、溴化铁、乙酰丙酮铁、氟化亚铁、氯化亚铁、溴化亚铁和乙酰丙酮亚铁中的一种或多种;

所述镍的化合物为氟化镍、氯化镍、溴化镍和乙酰丙酮镍中的一种或多种;

所述铜的化合物为氟化铜、氯化铜、溴化铜、碘化铜、乙酰丙酮铜、氟化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜和乙酰丙酮亚铜中的一种或多种;

所述钴的化合物为乙酰丙酮钴、氟化钴、氯化钴、溴化钴和碘化钴中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述配体为含磷配体、含氮配体、含氧配体、含氮氧配体或含氮杂芳香环配体。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,

所述含磷配体为或其中,R为苯基或烃基,R1为苯基或烃基;n为1或2;

所述含氮配体为或其中,R2为氢、甲基、乙基或丙基;R3和R4独立的选自氢、甲基、乙基或丙基,n为1或2;

所述含氧配体为R5为氢、甲基、乙基或丙基;

所述含氮氧配体为或其中R6为氢、甲基、乙基或丙基;R7、R8和R9独立的选自氢、甲基、乙基或丙基,n为1或2;

所述含氮杂芳香环配体为或其中,R10为氢、甲基、乙基或丙基;R11和R12独立的选自氢、甲基、乙基或丙基,R13和R14独立的选自氢、甲基、乙基或丙基。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述铁、镍、铜、钴、铁的化合物、镍的化合物、铜的化合物或钴的化合物与式(II)结构的化合物的摩尔比为(0.01~0.3):1;

所述铁、镍、铜、钴、铁的化合物、镍的化合物、铜的化合物或钴的化合物与式(IV)结构的化合物的摩尔比为(0.01~0.3):1。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述配体与式(II)结构的化合物的摩尔比为(0~0.6):1;

所述配体与式(IV)结构的化合物的摩尔比为(0~0.6):1。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述具有式(I)结构的化合物的制备方法为:将的无水四氢呋喃溶液、金属镁和引发剂混合,加热反应,得到具有式(I)结构的化合物;

所述具有式(III)结构的化合物的制备方法为:将的无水四氢呋喃溶液、金属镁和引发剂混合,加热反应,得到具有式(III)结构的化合物。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂为碘、1,2-二溴乙烷、乙基格式试剂和异丙基格式试剂中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述具有式(I)结构的化合物与具有式(II)结构的化合物的摩尔比为(1~2):(1~2);

所述具有式(III)结构的化合物与具有式(IV)结构的化合物的摩尔比为(1~2):(1~2)。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述交叉偶联反应的反应时间为8~10h。

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