[发明专利]一种2,3,3’,4’-四甲基联苯的制备方法有效
申请号: | 201310234457.4 | 申请日: | 2013-06-14 |
公开(公告)号: | CN103288583A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 金日哲;康传清;吴强;丁金英;邱雪鹏;高连勋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07C15/14 | 分类号: | C07C15/14;C07C1/32 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;李玉秋 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 联苯 制备 方法 | ||
1.一种2,3,3’,4’-四甲基联苯的制备方法,包括以下步骤:
将具有式(I)结构的化合物与具有式(II)结构的化合物混合,在催化剂存在的条件下进行交叉偶联反应,得到2,3,3’,4’-四甲基联苯;
或者将具有式(III)结构的化合物与具有式(IV)结构的化合物混合,在催化剂存在的条件下进行交叉偶联反应,得到2,3,3’,4’-四甲基联苯;
式(I);
式(II);
式(III);
式(IV);
所述X1为氟、氯、溴或碘;X2为氟、氯、溴或碘;X3为氟、氯、溴或碘;X4为氟、氯、溴或碘;
所述催化剂为铁、镍、铜、钴、铁的化合物、镍的化合物、铜的化合物、钴的化合物或铁、镍、铜、钴、铁的化合物、镍的化合物、铜的化合物或钴的化合物与配体形成的催化体系。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述铁的化合物为氟化铁、氯化铁、溴化铁、乙酰丙酮铁、氟化亚铁、氯化亚铁、溴化亚铁和乙酰丙酮亚铁中的一种或多种;
所述镍的化合物为氟化镍、氯化镍、溴化镍和乙酰丙酮镍中的一种或多种;
所述铜的化合物为氟化铜、氯化铜、溴化铜、碘化铜、乙酰丙酮铜、氟化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜和乙酰丙酮亚铜中的一种或多种;
所述钴的化合物为乙酰丙酮钴、氟化钴、氯化钴、溴化钴和碘化钴中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述配体为含磷配体、含氮配体、含氧配体、含氮氧配体或含氮杂芳香环配体。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述含磷配体为或其中,R为苯基或烃基,R1为苯基或烃基;n为1或2;
所述含氮配体为或其中,R2为氢、甲基、乙基或丙基;R3和R4独立的选自氢、甲基、乙基或丙基,n为1或2;
所述含氧配体为R5为氢、甲基、乙基或丙基;
所述含氮氧配体为或其中R6为氢、甲基、乙基或丙基;R7、R8和R9独立的选自氢、甲基、乙基或丙基,n为1或2;
所述含氮杂芳香环配体为或其中,R10为氢、甲基、乙基或丙基;R11和R12独立的选自氢、甲基、乙基或丙基,R13和R14独立的选自氢、甲基、乙基或丙基。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述铁、镍、铜、钴、铁的化合物、镍的化合物、铜的化合物或钴的化合物与式(II)结构的化合物的摩尔比为(0.01~0.3):1;
所述铁、镍、铜、钴、铁的化合物、镍的化合物、铜的化合物或钴的化合物与式(IV)结构的化合物的摩尔比为(0.01~0.3):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述配体与式(II)结构的化合物的摩尔比为(0~0.6):1;
所述配体与式(IV)结构的化合物的摩尔比为(0~0.6):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述具有式(I)结构的化合物的制备方法为:将的无水四氢呋喃溶液、金属镁和引发剂混合,加热反应,得到具有式(I)结构的化合物;
所述具有式(III)结构的化合物的制备方法为:将的无水四氢呋喃溶液、金属镁和引发剂混合,加热反应,得到具有式(III)结构的化合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂为碘、1,2-二溴乙烷、乙基格式试剂和异丙基格式试剂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述具有式(I)结构的化合物与具有式(II)结构的化合物的摩尔比为(1~2):(1~2);
所述具有式(III)结构的化合物与具有式(IV)结构的化合物的摩尔比为(1~2):(1~2)。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述交叉偶联反应的反应时间为8~10h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院长春应用化学研究所,未经中国科学院长春应用化学研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310234457.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。