[发明专利]一种测定白云石中硫含量的方法有效

专利信息
申请号: 201310234614.1 申请日: 2013-06-14
公开(公告)号: CN104062254A 公开(公告)日: 2014-09-24
发明(设计)人: 钟华 申请(专利权)人: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
主分类号: G01N21/3563 分类号: G01N21/3563
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 王崇;刘国平
地址: 617000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 白云石 含量 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种测定白云石中硫含量的方法。

背景技术

白云石是一种钙、镁的碳酸盐矿物,主要用于耐火材料、陶瓷、玻璃、建材、环保和化工等领域。在钢铁冶金行业中,白云石主要用作碱性耐火材料和高炉炼铁的熔剂。在环保领域,白云石则作为一种性能良好的烟气脱硫剂的原料。

白云石中硫含量是考核产品质量的重要指标,现有技术主要执行GB/T3286.7-1998《石灰石、白云石化学分析方法硫含量的测定》、JC/T1021.3-2007《非金属矿物和岩石化学分析方法,第3部分,碳酸盐岩石,矿物化学分析方法》标准,一般采用重量法、燃烧-碘酸钾滴定法、燃烧-碘量法测定白云石中的硫含量。

现有的方法中,重量法主要不足是测定周期较长、工作效率低,且其测定下限为0.100%,不能满足白云石中低硫含量的测定;燃烧-碘酸钾滴定法以及燃烧-碘量法相比较于重量法的测定下限更低,基本为0.010%,但这两种方法的终点需目视判断,易产生人为误差,测定的精密度还不够理想。

杜米芳等提出一种用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定白云石中铁铝钙镁钾钠硫的方法,该方法发表于(《岩矿测试》,2006年第25卷,第3期,276-278页),由于该方法测定的元素较多,影响因素复杂,测定的准确性还不令人满意。

目前,大多数实验室采用高频感应炉燃烧红外吸收法测定无机材料中的硫含量,该方法的特点是操作简便、分析速度快。

由于高频感应炉燃烧红外吸收法的前述优势,很多研究者试图采用该方法进行测定,例如杨浩义等人提出使用铁、锡与钨作为助熔剂,采用高频感应炉燃烧红外吸收法测定石灰石中的硫。然而却没有报道可以使用高频感应炉燃烧红外吸收法测定白云石中的硫含量。

发明内容

本发明的目的是针对现有的测定白云石中硫含量方法的不足,提出一种能够快速测定白云石中硫含量,且测定结果精密度高的方法,更为具体的目的是提出一种能够使用高频感应炉燃烧红外吸收法测定白云石中硫含量,且测定结果精密度高的方法。

本发明的发明人尝试使用现有技术的高频感应炉燃烧红外吸收法测定白云石中的硫含量,发现硫含量测定值严重偏低。针对测定结果偏低的现象,本发明的发明人进行了大量的理论与实践分析,推测是由于按照现有的高频感应炉燃烧红外吸收法测定过程中,由于在高频感应炉内燃烧白云石样品,样品中的硫生成二氧化硫气体,样品中的碳酸钙镁复盐则分解为二氧化碳和氧化钙、氧化镁,而氧化钙和氧化镁这两种氧化物的碱性强,易与酸性的二氧化硫气体反应,导致二氧化硫气体很难从熔体中释放出来,由此造成硫测定值偏低、且测试精度不高;本发明的发明人认为,为克服前述存在的问题,以使高频红外吸收法分析技术能够用于白云石中硫含量的测定,关键问题是能够选取得到合适的助熔剂,以使样品中的硫充分氧化成二氧化硫气体,并尽可能完全释放,以供红外吸收器检测,以尽可能减小测量误差。

为实现前述目的,本发明提供了一种测定白云石中硫含量的方法,该方法采用高频感应炉燃烧红外吸收法测定白云石中的硫含量,其中,采用高频感应炉燃烧红外吸收法测定过程中,使用的助熔剂为金属钨和酸性金属氧化物。

本发明的优点在于测试精度高,推测是由于酸性金属氧化物例如三氧化钼和金属钨燃烧生成的三氧化钨均属于酸性金属氧化物,而在高温条件下它们能够与待测的白云石样品分解产生的氧化钙、氧化镁接合,使坩埚内的熔体偏酸性,由此有利于二氧化硫气体释放;并且三氧化钼和三氧化钨在高温条件下易升华,有利于调节熔体的粘稠度,同样有利于二氧化硫气体的释放。在本发明的具体实施过程中,比较了采用纯铁屑+锡粒+金属钨作为助熔剂的测定方法与本发明的测定方法的分析结果,具体见实施例和对比例,从实施例和对比例的结果可以看出,本发明的方法测定值高,并且精度佳。

并且本发明的方法,操作简便,特别适合于大批量样品的分析,具有很强的实用性,非常适合于推广使用。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。

本发明提供了一种测定白云石中硫含量的方法,其中,采用高频感应炉燃烧红外吸收法测定白云石中的硫含量,且采用高频感应炉燃烧红外吸收法测定过程中,使用的助熔剂为金属钨和酸性金属氧化物。

本发明中,硫含量指的是硫元素的含量。

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