[发明专利]一种单色光引发高效合成金丝桃素的方法有效
申请号: | 201310234739.4 | 申请日: | 2013-06-14 |
公开(公告)号: | CN103274920A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 裴玉新;李泽波;裴志超;侯勇 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C07C50/36 | 分类号: | C07C50/36;C07C46/00 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 712100 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单色光 引发 高效 合成 金丝 方法 | ||
1.一种单色光引发高效合成金丝桃素的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
大黄素在酸性条件下还原成大黄素蒽酮;
微波辅助大黄素蒽酮二聚缩合为原金丝桃素;
原金丝桃素经单色光引发反应生成金丝桃素。
2.如权利要求1所述的单色光引发合成金丝桃素的方法,其特征在于,大黄素蒽酮二聚缩合为原金丝桃素的具体步骤为:
步骤一、微波反应器用石英管中加入大黄素蒽酮、氮氧吡啶、氯化铁、氢氧化钠和水,氩气保护,密闭石英管,进行二聚缩合反应;
步骤二、反应混合物冷却至室温后用3%盐酸中和沉淀,过滤;
步骤三、滤饼用蒸馏水洗涤,干燥后经硅胶柱纯化得到原金丝桃素。
3.如权利要求1所述的单色光引发合成金丝桃素的方法,其特征在于,原金丝桃素经单色光引发反应生成金丝桃素的具体步骤为:
步骤一、准确称取原金丝桃素,氩气保护搅拌下完全溶解于丙酮中;
步骤二、溶液在光化学反应器中用单色光照射,用薄层色谱跟踪反应进度;
步骤三、反应完全后,浓缩除去丙酮,粗产物经硅胶柱纯化得到目标产物金丝桃素。
4.如权利要求1所述的单色光引发高效合成金丝桃素的方法,其特征在于,大黄素蒽酮二聚缩合反应中氢氧化钠水溶液的浓度为0.5%-2%,反应时间为50-90min,反应温度为90-110℃。
5.如权利要求1所述的单色光引发高效合成金丝桃素的方法,其特征在于,二聚反应在氩气保护下借助微波反应器完成,微波功率为5-10W。
6.如权利要求1所述的单色光引发高效合成金丝桃素的方法,其特征在于,原金丝桃-丙酮溶液浓度为2.5-10mM。
7.如权利要求1所述的单色光引发高效合成金丝桃素的方法,其特征在于,原金丝桃素-丙酮溶液在氩气保护下用波长为575nm的单色光照射,照射时间为1-3h。
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