[发明专利]一种测定连铸保护渣中氧化锂含量的样品前处理方法

说明书

技术领域

本发明属于原材料及成品的检测领域，特别是提供了一种测定连铸保护渣中氧化锂含量的样品前处理方法。采用原子吸收光谱测定。

背景技术

在钢坯浇注过程中，要向结晶器钢水面上不断添加粉末状或颗粒状的保护渣。保护渣的作用包括：绝热保温，防止散热；隔开空气，防止空气中的氧进入钢水发生二次氧化，影响钢的质量；吸收溶解从钢水中上浮到钢渣界面的夹杂物，净化钢液；在结晶器壁与凝固壳之间有一层渣膜起润滑作用，减少拉坯阻力，防止凝壳与铜板的粘结；充填坯壳与结晶器之间的气隙，改善结晶器传热。一种好的保护渣，应能全面发挥上述五个方面作用，以达到提高铸坯表面质量，保证连铸顺行的目的。而氧化锂是保护渣中的重要组成物之一，对降低保护渣的熔化温度及增加保护渣的流动性发挥了至关重要的作用。

目前对连铸保护渣中氧化锂的测定大多采用酸溶后原子吸收光谱法测定，该法具有快速便捷，测定干扰少等优点，冶金行业标准中也是采用这种方法。但是根据众多文献资料研究表明，游离碳的存在会使样品溶解过程产生受热不均匀的现象，造成样品的迸溅损失，也容易造成相互污染，同时酸溶过程中无法完全除去游离碳，其对待测元素会产生相当程度的吸附作用，导致样品测定结果不稳定。文献中的样品前处理均采用单一方法，有全部直接溶解后检测，也有全部高温除碳后溶解检测。但由于连铸保护渣中游离碳含量各不相同，相差悬殊，经过试验研究确定，这两种方法都存在片面性，无法保证对样品进行有效处理，测定结果存在一定程度的偏差。因此需要针对该问题找出一种适合连铸保护渣的样品前处理方法，保证样品得到有效处理，测定结果准确可靠。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种测定连铸保护渣中氧化锂含量的样品前处理方法，采用原子吸收光谱测定；能够保证样品得到有效处理，测定结果准确可靠。

实现本发明的具体工艺步骤如下：

对于游离碳含量小于5 %的连铸保护渣，直接称取0.1g样品于聚四氟乙烯烧杯中溶解；对于游离碳含量5%—20%的连铸保护渣，称取0.1g样品于陶瓷或者铂金坩埚中，于700℃-750℃的马弗炉中灼烧1小时，取出冷却后转移至聚四氟乙烯烧杯中溶解。

连铸保护渣样品由于其中含有不同含量的游离碳，研究表明，游离碳的存在会使样品溶解过程产生受热不均匀的现象，造成样品的迸溅损失，也容易造成相互污染，从而导致测定结果错误；酸溶过程中无法完全除去游离碳，其对待测元素也存在相当程度的吸附作用，同样会导致测定结果错误。文献中为了克服这一缺陷，多数是采用高温干法灰化除碳的方法来除去游离碳，但是这就导致了另外一个问题，锂元素为易挥发元素，样品中的待测元素锂会由于高温灼烧而发生挥发损失，同样导致测定结果错误，因此在样品处理的过程中必须针对不同样品采取不同的前处理方法。

游离碳含量的测定可以依据YB/T 190.6-2001《连铸保护渣化学分析方法 燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量》冶金行业标准进行测定，得到样品的游离碳含量，再根据游离碳含量分别采用不同的样品前处理方法。

对游离碳含量小于5%的连铸保护渣样品来说，灼烧后的测定结果明显低于未灼烧的测定结果，并且随着灼烧温度的升高而呈现降低的趋势，可见氧化锂的灼烧损失明显，因此对游离碳含量小于5%的连铸保护渣样品应该采用不灼烧直接溶解的处理方法；对游离碳5%—20%的连铸保护渣样品来说，灼烧后的测定结果明显高于未灼烧的样品，而灼烧温度也对结果具有抛物线趋势性的影响，研究表明，700℃-750℃为最佳灼烧温度，此时除碳效果最好，氧化锂灼烧损失最少，因此对游离碳含量5%—20%的连铸保护渣样品应该采用在700℃-750℃的马弗炉中灼烧1小时的处理方法。

样品溶解过程及测定过程参照YB/T 190.9-2001《连铸保护渣化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量》冶金行业标准。

本发明的优点在于，在原子吸收光谱测定连铸保护渣中氧化锂含量的样品前处理过程中，针对连铸保护渣样品中游离碳含量的不同，而采取不同的前处理方式，克服了现有单一处理方法的缺陷，可以保证样品得到有效处理，测定结果准确可靠。

具体实施方式

仪器：原子吸收光谱仪，马弗炉，陶瓷坩埚，电炉盘，

试剂：盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），高氯酸（优级纯）等。

实验步骤：

1.依据YB/T 190.6-2001《连铸保护渣化学分析方法 燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量》冶金行业标准对连铸保护渣样品进行测定，得到连铸保护渣样品中的游离碳含量。