[发明专利]一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法有效
申请号: | 201310235067.9 | 申请日: | 2013-06-14 |
公开(公告)号: | CN103304377A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 袁其亮;张佳炳;潘新锋;施正军;陈寅镐;王超 | 申请(专利权)人: | 浙江中欣化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C33/46 | 分类号: | C07C33/46;C07C29/38 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312000 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醇 合成 方法 | ||
1.一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、2,3,5,6-四氟苯甲醇在惰性溶剂中,与强碱反应,得到2,3,5,6-四氟苄氧负离子;
(2)、步骤(1)所得的2,3,5,6-四氟苄氧负离子,与烷基氯硅烷反应,得到2,3,5,6-四氟苄氧基硅烷;
(3)、步骤(2)所得的2,3,5,6-四氟苄氧基硅烷,与有机锂试剂反应,得到芳基锂中间体;
(4)、步骤(3)所得的芳基锂中间体,与甲醛气体反应,再经水解,得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇。
2.根据权利要求1所述的一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的惰性溶剂,选自以下一种或几种:乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、甲苯、乙苯,惰性溶剂用量为2,3,5,6-四氟苯甲醇质量的1~10倍。
3.根据权利要求1所述的一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的强碱,选自以下一种或几种:正丁基锂、异丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、正丙基锂、异丙基锂、氢化锂、氢化钠、氢化钾,强碱与2,3,5,6-四氟苯甲醇的物质的量之比为:1:1~1.3:1。
4.根据权利要求1所述的一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,反应温度为-80~40oC。
5.根据权利要求1所述的一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的烷基氯硅烷,选自以下一种或几种:三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷,烷基氯硅烷与2,3,5,6-四氟苯甲醇的物质的量之比为:1:1~1.4:1。
6.根据权利要求1所述的一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,反应温度为-80~40oC。
7.根据权利要求1所述的一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述的有机锂试剂,选自以下一种或几种:正丁基锂、异丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、正丙基锂、异丙基锂,有机锂试剂与2,3,5,6-四氟苯甲醇的物质的量之比为:1:1~1.5:1。
8.根据权利要求1所述的一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于:在步骤(3)中,反应温度为-80~-30oC。
9.根据权利要求1所述的一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述的甲醛气体是在加热能产生甲醛气体的前体后获得,所获得的甲醛气体在经干燥后使用。
10.根据权利要求1和权利要求9所述的一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于:在步骤(4)中,所用的能产生甲醛气体的前体,选自以下一种或几种:多聚甲醛、三聚甲醛、甲醛水溶液,甲醛前体与2,3,5,6-四氟苯甲醇的物质的量之比为:2:1~5:1。
11.根据权利要求1所述的一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成方法,其特征在于:在步骤(4)中,反应温度为-80~-30oC。
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