[发明专利]一种超细ZrSi粉体的制备方法

权利要求书

1.一种超细ZrSi粉体的制备方法，其步骤为：

（1）按质量百分比计，按照Mg：84.36～108.46、ZrO₂：216.31～278.12、Si：49.31～63.40、NaCl：50.00～150.00进行配料；

（2）称量好原料进行球磨，时间持续8～12h，使其粉体均匀混合；

（3）反应物料混合均匀后置于模具中，压力控制在10～20MPa下将反应物料压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚中放上片剂引燃剂，再将压制好的坯料置于引燃剂上；

（4）密封反应釜，在室温下向反应釜中充入0.5～1.5MPa氩气，然后打开反应釜加热控制开关，升温至120℃排气，以排除釜内的空气和带走反应物料的潮气；当反应釜内温度升到180~200℃时再次排气，等压力表示数降至零时再充入1.0～2MPa的氩气；

（5）当反应釜内温度达到250℃～295℃时引燃剂燃烧，导致坯料进行燃烧合成反应并释放出大量的热，反应釜温度和压力急剧升高，此时关闭加热控制开关，在自身放热条件下反应自我维持，反应完成后即可得到含ZrSi产物的块体材料；

（6）含ZrSi的块体材料在氩气保护中随反应釜冷却至室温，使用破碎机将其研磨为粉体，用盐酸进行浸出处理，浸出时间为48～96h；

（7）将浸出后的ZrSi与浸出液分离，用蒸馏水洗涤ZrSi，用来除去残留的盐酸和氯化钠，最后干燥24h得到目标ZrSi粉体，其含量为97～99wt.%，粒度269~320nm。

2.根据权利要求1所述的超细ZrSi粉体的制备方法，其特征在于：称量好原料将其装入球磨罐中，在行星式球磨机上球磨8～12h，使其粉体均匀混合，转速为50～150r/min，球料质量比为1:2～1:3，球磨介质为Al₂O₃球。

3.根据权利要求1所述的超细ZrSi粉体的制备方法，其特征在于：用浓度为8～11.6mol/L的盐酸进行浸出处理。