[发明专利]一种多取代的异喹啉氮氧偶极子化合物的制备方法

权利要求书

1.一种多取代的异喹啉氮氧偶极子化合物的制备方法，其特征在于溴化钠在复盐oxone的氧化下原位产生卤素亲电试剂，邻位具有炔基取代的各种苯甲醛肟1在亲电试剂作用下水相中发生分子内环化，得到4-卤代异喹啉氮氧偶极子中间体；随后在体系中加入芳基硼酸2，在水相-有机相中通过进一步Suzuki偶联反应，“一锅法”构建多取代的异喹啉氮氧偶极子化合物3；其反应式为：

其中，R¹为H，或为4-氟，5-氟，4-氯等各种吸电子基团，或为5-甲基，4-甲氧基等供电子基团；R²为Ph，或为含有氯、氟等吸电子基团，或为甲氧基、甲基取代的苯基取代基；R³为Ph，或为含有吸电子基团（氟、氯、三氟甲基等）或供电子基团（甲基、正丁基、甲氧基等）的芳香取代基；

具体操作步骤为：

（1）将邻炔基苯甲醛肟，碘化钠和oxone分散于水中，25~30^oC下搅拌10-15小时，进行分子内关环反应；

（2）向反应体系中加入芳基硼酸、碳酸钾、催化剂三苯基磷氯化钯、有机溶剂DMA，于70~80^oC下进行Suzuki偶联反应15-20小时；

（3）用水洗涤反应液，用乙酸乙酯萃取，再次洗涤后干燥，浓缩并柱层析分离得到相应的多取代异喹啉偶极子类化合物3。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于邻炔基苯甲醛肟与碘化钠、oxone和芳基硼酸化合物的摩尔比例为1:2:1:1.2~1:3:1.5: 2.0。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应体系所使用的水-有机溶剂中H₂O和DMA的体积比为1:1~1:3。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应体系所使用催化剂用量按邻炔基苯甲醛肟为基准计算，为0.05~0.1当量；使用的碳酸钾用量按邻炔基苯甲醛肟为基准计算，为3.0~4.0当量。