[发明专利]一种壳聚糖衍生物包覆的单分散四氟钇钠发光纳米颗粒及其制备方法无效
申请号: | 201310237342.0 | 申请日: | 2013-06-14 |
公开(公告)号: | CN103275721A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 汪乐余;李浩 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;C09K11/02;G01N21/64 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 衍生物 分散 四氟钇钠 发光 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖衍生物包覆的单分散四氟钇钠发光纳米颗粒,其特征在于,其结构为壳聚糖衍生物包覆的四氟钇钠掺杂镱铒铥纳米颗粒,纳米晶的直径为300-350nm,呈单晶颗粒分布,可稳定分散在水中,所述的壳聚糖衍生物为羧甲基壳聚糖、氧羧甲基壳聚糖、氮氧羧甲基壳聚糖中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖衍生物包覆的单分散四氟钇钠发光纳米颗粒的制备方法,其特征在于,其具体制备步骤为:
1)向反应釜中依次加入0.05-0.5g的壳聚糖衍生物和10-20mL去离子水,磁力搅拌23-30分钟;
2)向反应釜中继续加入10-20mL无水乙醇和5-15mL乙二醇,磁力搅拌25-30分钟;
3)向反应釜中再加入1.40-2.10mL浓度为0.40-0.60mol/L的Y(NO3)3稀土盐溶液、200-500μL浓度为0.40-0.60mol/L的Yb(NO3)3稀土盐溶液、50-100μL浓度为0.04-0.06mol/L的Tm(NO3)3稀土盐溶液和10-30μL浓度为0.04-0.06mol/L的Er(NO3)3稀土盐溶液,磁力搅拌25-35分钟;最后加入3-8mL浓度为0.5-2mol/L的NaF溶液,搅拌均匀;
4)控制反应釜温度100-195℃下反应24-72h,自然冷却至室温后,用去离子水离心洗涤3-4次,最后用4-6mL去离子水分散产物,即得到水相中壳聚糖衍生物包覆的单分散四氟钇钠发光纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的壳聚糖衍生物为可水溶的羧甲基壳聚糖、氧羧甲基壳聚糖、氮氧羧甲基壳聚糖中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中NaF溶液加入量为4.90-5.10mL,步骤4)的反应温度为100℃时,得到的水相中壳聚糖衍生物包覆的单分散四氟钇钠发光纳米颗粒在478nm处有强发射峰。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中NaF溶液加入量为4.90-5.10mL,步骤4)的反应温度为190℃时,得到的水相中壳聚糖衍生物包覆的单分散四氟钇钠发光纳米颗粒在808nm处有强发射峰。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中还向反应釜加入20-40mg NaOH。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中NaF溶液加入量为3.95-4.15mL时,得到的水相中壳聚糖衍生物包覆的单分散四氟钇钠发光纳米颗粒在808nm处有强发射峰。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中NaF溶液加入量为5.95-6.15mL时,得到的水相中壳聚糖衍生物包覆的单分散四氟钇钠发光纳米颗粒在478nm处有强发射峰。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3)之后增加调pH值步骤,即用0.5-1.5mol/L盐酸调pH值至0.8-1.3。
10.根据权利要求2-9任一所述的方法制备得到的壳聚糖衍生物包覆的单分散四氟钇钠发光纳米颗粒在癌细胞成像领域的应用。
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