[发明专利]一种低氯根稀土碳酸盐加工方法有效
申请号: | 201310237857.0 | 申请日: | 2013-06-15 |
公开(公告)号: | CN103276440A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 徐伟伟 | 申请(专利权)人: | 清远市嘉禾稀有金属有限公司 |
主分类号: | C30B7/14 | 分类号: | C30B7/14;C30B33/02;C30B29/10;C01F17/00 |
代理公司: | 佛山东平知识产权事务所(普通合伙) 44307 | 代理人: | 詹仲国 |
地址: | 511500 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低氯根 稀土 碳酸盐 加工 方法 | ||
1.一种低氯根稀土碳酸盐加工方法,其特征在于,包括:
第一步(step1)稀土碳酸盐制备,用来从稀土氯化物溶液中提取稀土碳酸盐,步骤细分为:
第一小步(step11)调PH值,首先往稀土氯化物溶液中加入碳酸氢钠溶液,使稀土氯化物溶液PH值介于6.8~7.5之间,碳酸氢钠的用量根据关系式:W碳酸氢钠=2.2×VF×CRE×M来确定,其中,W碳酸氢钠表示碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠的重量,VF表示稀土氯化物溶液的体积,CRE表示稀土氯化物溶液中所含稀土氯化物的物质的量,M表示稀土氯化物的摩尔质量;
第二小步(step12)静置过滤,当稀土氯化物溶液PH值超过6.8时,持续搅拌10分钟以上后静置处理,然后对静置液进行过滤,获得稀土碳酸盐晶种,静置时间为0.5小时~1小时;
第三小步(step13)晶体生长,首先将滤液加入到沉淀槽中,然后往滤液中加水稀释,使稀土碳酸盐的浓度介于1.1mol/L~1.2mol/L之间,再接着往滤液中加入稀土碳酸盐晶种,并拌匀进行晶体生长;其中,稀土碳酸盐晶种的加入量为滤液中稀土碳酸盐总量的35%~50%之间;
第四小步(step14)温水洗涤,去除上清液获得稀土碳酸盐晶体,包括:首先过滤掉上清液保留稀土碳酸盐晶体,然后往沉淀槽中加入30℃~40℃的温水浸泡,最后过滤掉温水,上述温水洗涤步骤循环7~8次;
第二步(step2)灼烧处理,将稀土碳酸盐加入到料钵中,并将料钵放入到隧道窑内进行灼烧,进一步去除稀土碳酸盐中的氯根,步骤细分为:
第一小步(step21)预处理,将稀土碳酸盐从沉淀槽中取出,并使用离心机甩干稀土碳酸盐中残留的水分;
第二小步(step21)多次灼烧,首先将离心去水后的稀土碳酸盐放入料钵,然后将料钵放入隧道窑灼烧;其中,灼烧的次数为一次以上,灼烧温度为1030℃以上,灼烧时间为16分钟以上;
第三步(step3)包装取样,将灼烧处理后的料钵从隧道窑中取出,冷却,然后去除料钵,将制备好的稀土产品包装、取样。
2.根据权利要求1所述的一种低氯根稀土碳酸盐加工方法,其特征在于,在第一小步(step11)调PH值步骤中,一边加入碳酸氢钠溶液的同时一边搅拌,并观察稀土氯化物溶液的PH值变化情况,当观察到稀土氯化物溶液的PH值超过6.5时,停止碳酸氢钠溶液的加入,并继续搅拌或滴定,直至稀土氯化物溶液PH值介于6.8~7.5之间。
3.根据权利要求1所述的一种低氯根稀土碳酸盐加工方法,其特征在于,在第三小步(step13)晶体生长步骤的拌匀过程中,拌匀时间为10分钟以上,晶体生长时间为12小时以上。
4.根据权利要求1所述的一种低氯根稀土碳酸盐加工方法,其特征在于,在第三小步(step13)晶体生长步骤之后还设有晶体生长程度检测步骤(step13a),其中,所述晶体生长程度检测步骤包括:首先取晶体生长后的部分上清液,然后往上清液中加入饱和草酸,根据是否有白色沉淀析出、及白色沉淀的析出量来判断晶体生长程度。
5.根据权利要求1所述的一种低氯根稀土碳酸盐加工方法,其特征在于,在第四小步(step14)温水洗涤步骤中,在往沉淀槽中加入温水后还具有搅拌步骤,每次搅拌后静置5分钟以上。
6.根据权利要求1所述的一种低氯根稀土碳酸盐加工方法,其特征在于,在第二步灼烧处理(step2)步骤的第二小步(step22)多次灼烧过程中,除第一次灼烧外,每次灼烧前都具有加水步骤,即在灼烧前往稀土碳酸盐中加入一定量的纯净水,每次纯净水的加入量为稀土碳酸盐重量的5%-15%。
7.根据权利要求1所述的一种低氯根稀土碳酸盐加工方法,其特征在于,所述第三步(step3)包装取样采用的是真空包装或在包装袋内设有干燥剂。
8.根据权利要求1所述的一种低氯根稀土碳酸盐加工方法,其特征在于,所述碳酸氢钠采用碳酸氢铵或碳酸氢钾替代。
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