[发明专利]一种二苯乙腈的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种医药化工中间体的制备，具体的说是一种二苯乙腈的合成方法。

背景技术

二苯乙腈(Diphenylacetonitrile)，又名α-氰基二苯甲烷，CAS NO.86-29-3，分子式为C₁₄H₁₁N，分子量为193.24。白色结晶，熔点为76℃，溶于乙醇、乙醚。二苯乙腈用途广泛。可作除草剂，芽前用于草皮，可防除禾本科幼草；工业用作有机合成中间体，用于合成异氰酸酯，进一步制备成UV涂料、PU漆、透明弹性体及胶粘剂等，此外，也应用于聚酰胺和环氧树脂等工业领域；在医药方面，二苯乙腈常用来生产胃胺、苯乙哌啶、类散痛等药物。是重要的医药化工中间体。

目前，工业上通常是由苯乙腈为起始原料，经由两步反应，合成二苯乙腈。首先，通过滴加溴素，在高温条件下，使得苯乙腈发生溴代反应，得到α-溴代氰苄；然后，以无水三氯化铝催化α-溴代氰苄与苯缩合，得到二苯乙腈。由于此法工艺路线相对较长，工序相对繁杂，且此工艺收率相对较低，希望可以通过改进工艺线路，简化工艺步骤，获得更高的产率，降低生产成本。

有关二苯乙腈的制备，国内外许多学者作出研究，有多种方法，由于成本问题，大多停留在实验研究阶段。

You，Jingsong，Verkade，John G.等人报道了以苯乙腈为原料，采用苄基氯为芳基化试剂，使用六甲基二硅氮烷钠、Verkade非离子超强表面活性剂、醋酸钯催化，90℃下在甲苯中反应6小时。收率高达91％。另一种方法也由You，Jingsong，Verkade，John G.报道，以乙腈和苄基溴为原料，P(i-BuNCH₂CH₂)₃N和六甲基二硅氮烷钠催化，100℃下在甲苯中反应16小时。收率可达81％。以上两种方法均有较高的收率，但采用不常用的催化剂，成本较高，且使用甲苯为溶剂，毒性较大。

Kangani，Cyrous O.；Day，Billy W.；Kelley，David E.等人报道以2，2-二苯基乙酸为原料，使用叠氮化钠、三乙胺、1，2-双(二乙基膦基)乙烷、[双(2-甲氧基乙基)胺]三氟化硫等催化剂，0℃下在二氯甲烷或二甲亚砜下反应30h。收率高达90％。

Sahu，Devi Prasad报道了一种以2，2-联苯基乙酰胺为原料，二(三氯甲基)碳酸酯、三乙胺催化，50℃在氯仿反应2小时，收率87％。

以上两种方法，分别以2，2-二苯基乙酸、2，2-联苯基乙酰胺为原料，原料成本较高。采用叠氮化物或固体光气作为催化剂，毒性较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、易于操作，收率高、质量好、廉价、低毒、环保的适合工业化生产的二苯乙腈的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

使用有机溶剂溶解苯甲醇，添加有机强碱催化剂，加热搅拌一段时间，加入苯乙腈，加热蒸馏反应，反应完毕，反应液冷却后，用乙酸乙酯和水萃取，浓缩乙酸乙酯相，加入无水乙醇冷却结晶。

本发明的优点是：

1、采用全新工艺路线，工艺简单，易于操作。

2、整个工艺所用原料廉价易得，环保安全，降低环境毒性。

3、反应收率好，收率可达90％；所得产品质量好，含量达99％以上。

附图说明

附图为二苯乙腈的合成反应式。

具体实施方式

以下实施案例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1：

在500mL玻璃三口瓶中加入250mL乙酸乙酯，开启搅拌，加入150g苯甲醇，加入甲醇钠80g，70℃搅拌反应2小时，降至室温，加入苯乙腈120ml。加热到110℃，蒸馏反应10h。反应结束后，自然冷却至室温，加入200ml乙酸乙酯和200ml水萃取，分出下层水层。上层乙酸乙酯层加水，洗涤一次，加入无水硫酸钠干燥。减压浓缩除去乙酸乙酯。然后向油状物中加入少量无水乙醇冷却结晶，结晶产物烘干。收率90％，纯度99.0％(GC)。

实施例2：