[发明专利]一种紫外或近紫外激发LED 荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种无机发光材料及其制备方法，特别涉及一种紫外或近紫外激发 LED 荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光 LED 被称为第四代绿色照明光源，其较之传统的白炽灯和荧光灯具有许多优点，如体积小、寿命长、经久耐用、性能稳定、响应速度快、抗冲击等优点，因此在普通照明、显示、指示灯、信号灯等领域有广泛的应用。采用荧光粉产生白光有三种方法：蓝光芯片配合黄色荧光粉；蓝光芯片配合红色和绿色荧光粉；紫外光芯片配合红、绿、蓝三基色荧光粉。目前商业化的主要是蓝色LED 芯片与YAG:Ce³⁺黄色荧光粉组合而成的单芯片型白光LED，但YAG:Ce³⁺黄色荧光粉的知识产权为日本日亚公司所有，各国研究者都在纷纷致力于开发新型的荧光粉材料。钨酸盐因其化学稳定好、发光效率高而作为一种无机荧光材料受到人们越来越多的关注，目前钨酸盐荧光材料多为稀土掺杂材料，其他离子如过渡金属离子等掺杂研究较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种发光性能好、稳定性高、显色性好的单基质钨酸盐荧光粉，以及制备工艺简单、有效节省能源、降低生产成本的单基质钨酸盐荧光粉的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是提供一种三价锑离子Sb³⁺和三价铕离子Eu³⁺共激活的钨酸盐LED 荧光粉，化学式为Cd_1-x-yWO₄:Sb³⁺_x, Eu³⁺_y，其中0<x≦0.03，0<y≦0.05。

一种如上所述的单基质钨酸盐荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

1）按化学表达式Cd_1-x-yWO₄:Sb³⁺_x, Eu³⁺_y中的原子摩尔比例，称取原料，原料为含有镉离子Cd²⁺、锑离子Sb³⁺、铕离子Eu³⁺、钨酸根离子WO₄^2-的化合物，式中，0<x≦0.03，0<y≦0.05；

2）在30-90℃水浴加热条件下，将含有锑离子的化合物和含有铕离子的化合物分别采用浓硝酸溶解直至形成硝酸锑和硝酸铕溶液或者用蒸馏水完全溶解为硝酸锑和硝酸铕溶液；

3）将含有镉离子Cd²⁺和含有钨酸根离子WO₄^2-的化合物分别用蒸馏水溶解成各自的溶液；

4）将硝酸锑、硝酸铕和含有镉离子Cd²⁺的溶液充分混合，在不断搅拌下逐滴加入含有钨酸根离子WO₄^2-的溶液，滴加完成后，继续搅拌30-100 min，将形成的钨酸盐沉淀进行抽滤，60-120℃下烘干，制备成前驱体；

5）将前驱体研磨后，放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中400 -900℃烧结5-24小时，冷却至室温后取出并研磨，即得到单基质钨酸镉LED 荧光粉。

本发明提供的是一种三价锑离子Sb³⁺和三价铕离子Eu³⁺共激活的钨酸盐LED 荧光粉，其发射主峰在450 nm、616 nm处。

与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：

1. 本发明所提供的单基质钨酸盐LED 荧光粉材料，在空气中无潮解、料粒度细小、发光性能好、稳定性高，有利于制备高功率的LED。

2. 本发明制备工艺简单、条件容易控制、烧结温度低，能够大量节省能源，降低成本。材料在制备过程中无需惰性气氛或还原气氛保护，材料制备对设备的要求远远低于同类荧光粉。

3. 本发明的单基质钨酸盐LED 荧光粉可以在紫外光的激发下发出蓝色光，或者在近紫外光的激发下发出黄色光，可以用做不同颜色的LED 荧光粉。

附图说明

图 1 是按本发明实施例二技术制备的材料样品Cd_0.9992WO₄:Sb³⁺_0.0002 Eu³⁺_0.0006 的X射线粉末衍射图谱与标准卡片JCPDS#14-0676（钨酸镉）的比较。