[发明专利]滤膜顶空溶剂微萃取方法及装置有效

专利信息
申请号: 201310238702.9 申请日: 2013-06-17
公开(公告)号: CN103293042A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 白小红;胡爽;陈璇;张汝鑫 申请(专利权)人: 山西医科大学
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40
代理公司: 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人: 朱源
地址: 030001*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 滤膜 溶剂 萃取 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种滤膜顶空溶剂微萃取方法,其特征在于:将裁剪后纤维滤膜放入萃取溶剂中浸泡使其微孔充满溶剂,将充满溶剂的滤膜置于样品溶液的上方,对易挥发的目标分析物进行萃取,萃取结束后,将滤膜取出,用溶剂溶解滤膜上的目标分析物,并对其进行分析测定。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于包括步骤:(1)将带盖的样品小瓶中放入搅拌子并置于磁力搅拌器上;(2)加入对照品溶液或待测样品;(3)将纤维滤膜裁剪成小片,洗净、自然晾干;(4)将处理后滤膜置于萃取溶剂中,待滤膜充满萃取溶剂后,取出,拭去滤膜表面多余溶剂;(5)将该滤膜置于样品上方的顶空相中进行萃取;(6)萃取结束后,取出滤膜;(7)用有机溶剂解析浓缩在滤膜上的目标分析物并进行分析测定。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的带盖的样品小瓶是5mL、10mL或20mL带橡皮盖的小瓶。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述将纤维滤膜拆剪成小片是选用在高效液相色谱法中常用于过滤有机溶剂的有机滤膜,将其裁剪成边长为1cm的小片。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述洗净、自然晾干是将滤膜依次用丙酮、甲醇、酸、碱清洗,再用蒸馏水反复清洗后,室温下自然晾干。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述萃取溶剂是有机溶剂、离子液体或它们的混合溶剂。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(5)中所述滤膜置于样品上方的顶空相中是使用带有橡皮盖的小瓶,将萃取溶剂处理好的滤膜用镊子夹住穿在针上,再将此橡皮盖盖在小瓶上,调整滤膜使其位于高出液面1cm左右的顶空相,压紧,用封口膜密封。

8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(5)中所述进行萃取是对于液体样品开启磁力搅拌器,在50℃、600 rpm的转速下进行萃取。

9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(7)中所述用溶剂解析浓缩在滤膜上的目标分析物是用甲醇或乙腈溶解滤膜上的目标分析物。

10.用于权利要求1-9任一方法的滤膜顶空溶剂微萃取装置,其特征在于:包括恒温搅拌器(1)、搅拌子(2)、含有萃取溶剂的纤维滤膜(4)、玻璃小瓶(5)、橡皮盖(6)和针(7),玻璃小瓶(5)置于恒温搅拌器(1)上,搅拌子(2)放置于玻璃小瓶(5)内,针(7)向内穿过橡皮盖(6)并在针7上固定含有萃取溶剂的纤维滤膜(4),玻璃小瓶(5)的瓶口装橡皮盖(6)并用封口膜(8)密封。

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