[发明专利]快速鉴定滇重楼皂甙组成的检测方法及其应用有效
| 申请号： | 201310239001.7 | 申请日： | 2013-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN103472165A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 彭迎霞;马晓刚 | 申请（专利权）人： | 云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人： | 谢殿武 |
| 地址： | 650228 云南省昆明市滇池路*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 快速 鉴定 重楼 皂甙 组成 检测 方法 及其 应用 | ||
1.一种快速鉴定滇重楼皂甙组成的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.样品提取：称取适量滇重楼样品用甲醇超声提取离心分离过微孔滤膜,制得样品溶液；
b.采用C18色谱柱：150×2.1mm,5μm，以水和乙腈为流动相，进行梯度洗脱，梯度洗脱比例为0～2min，水为95体积份，乙腈为5体积份；2～5min，水为95→75体积份，乙腈为5→25体积份；5～20min，水为75→67体积份，乙腈为25→33体积份；20～45min，水为67→50体积份，乙腈为33→50体积份；45～52min，水为50→5体积份，乙腈为50→95体积份；设置流速为0.1～0.8min,检测波长为190～210nm,进样量为2～20μL,柱温控制在20～45℃；
c.采用四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析，采用四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析，质谱条件为：离子化方式HESI（+），喷雾电压+3.2KV/-3.0KV,鞘气40arb，辅助气10arb，毛细管加热温度：300℃，加热温度350℃，扫描方式：全扫；扫描范围m/z100～1500；裂解方式HCD。
2.根据权利要求1所述的快速鉴定滇重楼皂甙组成的检测方法，其特征在于：步骤b中，设置流速为0.4min,检测波长为203nm,进样量为10μL,柱温控制在30℃。
3.根据权利要求2所述的快速鉴定滇重楼皂甙组成的检测方法，其特征在于：步骤c中，全扫的分辨率70,000，二级质谱分辨率17,500，常规碰撞能量为30，并以50%递增。
4.根据权利要求1-3任一所述的快速鉴定滇重楼皂甙组成的检测方法的应用，其特征在于：采用所述检测方法快速鉴定滇重楼皂甙的组成。
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