[发明专利]一种钨矿石中钡元素含量的测定方法与系统

权利要求书

1.一种钨矿石中钡元素含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)将试样称入一器皿(优选铁坩埚)内，加入无水碳酸钠及过氧化钠，于高温炉内使试样熔融至红色透明，取出，稍冷；

(2)以三乙醇胺溶液浸取熔融物，洗净器皿，将溶液加热煮沸数分钟，取下，冷却；

(3)以中速滤纸过滤，分别以碳酸钠溶液及水洗涤沉淀，滤液弃去，使钡元素与主体元素钨及钼、硅杂质元素分离；

(4)以热的盐酸溶解沉淀于一容器(优选400mL烧杯)中，用热水洗净滤纸，将滤液煮沸，取下；

(5)用水稀释至200-300mL，在不断搅拌下慢慢加入硫酸，加热煮沸，保温1h，放置半天至1天；

(6)用慢速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸连同沉淀放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在高温炉中灼烧，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重。计算分析结果。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤(1)中，试样称入铁坩埚内，无水碳酸钠为分析纯的无水碳酸钠，过氧化钠为分析纯的过氧化钠，熔样温度为750-850℃(优选800℃)；在步骤(2)中，浸取液三乙醇胺的浓度为8-12%(优选10%)的溶液；在步骤(3)中，过滤滤纸为中速滤纸，洗液为15-25g/L(优选20g/L)的碳酸钠溶液；在步骤(4)中，用热的(5+95)盐酸溶解沉淀；在步骤(5)中，以(1+1)硫酸沉淀钡；和/或在步骤(6)中过滤滤纸为慢速定量滤纸，沉淀放入瓷坩埚中灼烧，灼烧温度为800-850℃，灼烧时间为30-40min。

3.一种钨矿石中钡含量的测定方法，其特征在于，先采用无水碳酸钠、过氧化钠熔融试样；以三乙醇胺浸取，使钡元素转化为碳酸钡沉淀；过滤，以除去主体元素钨及钼、硅杂质元素；以盐酸溶解碳酸钡沉淀；加入硫酸，将钡元素转化为硫酸钡沉淀，静置；以及过滤，灼烧，称量，计算钡的含量。

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，分析结果按重量法计算，计算公式如下：

ω(Ba)%=(m1-m0)×0.5884m×100]]>

式中：ω(Ba)-钡的质量分数(%)；m₁-试样中硫酸钡沉淀质量(g)；m₀-空白试样中硫酸钡沉淀质量(g)；m-试样量(g)；0.5884-硫酸钡换算为钡的因素。

5.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，使钡元素与主体元素钨及钼、硅杂质元素分离的步骤以中速滤纸第一次过滤，分别以碳酸钠溶液及水洗涤沉淀，滤液弃去；第二次用慢速定量滤纸过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸连同沉淀放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在高温炉中灼烧，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重，以计算分析结果。