[发明专利]一种罗瓦尔精成品母液的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种罗瓦尔精成品母液的回收方法。

背景技术

罗瓦尔精（安乃近）为白色或略带微黄色的结晶或结晶性粉末，易溶于水。它属于吡唑酮类解热镇痛药，可制成注射液，具有较显著的解热作用及较强的镇痛作用，并且还具有一定的消炎抗风湿作用。临床上主要用于急性高热、病情急重，又无其他有效解热药可用的情况下的紧急退热。目前，罗瓦尔精在全球有着广泛的市场，需求量很大。

罗瓦尔精常用的制备方法为吡唑酮经过甲化反应、水解、碱处理生产安替比林油，安替比林油经过亚硝化反应、还原反应、水解中和反应生产安替比林油，氨基安替比林油经过酰化反应生产甲酰氨基安替比林，再经甲化、水解、一次中和、二次中和、脱水生成甲氨基安替比林油，然后经过缩合反应，精制结晶生成罗瓦尔精近湿品，经过干燥包装后得到罗瓦尔精成品。在传统的罗瓦尔精成品的制备工艺中，罗瓦尔精成品的单次结晶率为74%左右，余下约26%的罗瓦尔精进入到离心母液中。因此，如何高效回收、利用罗瓦尔精成品离心母液中的物料是降低生产成本的关键之一。目前，处理罗瓦尔精成品母液的传统做法是将罗瓦尔精成品离心母液经过四次的浓缩、冷却、结晶、离心的过程，分步回收每次得到的物料（晶体）。该做法操作繁琐，回收料质量较低（罗瓦尔粗品含量是指回收料晶体产品中罗瓦尔精粗品的质量百分数，罗瓦尔精粗品含量值越高，说明产品中的杂质含量越低，产品质量越高）。其中，二次回收料中的罗瓦尔精粗品的含量约为75%，三、四次回收料中的罗瓦尔精粗品的含量在50%以下，需进一步精制，此外，五次回收母液还需要进行套至废母甲基化岗位继续反应。由于罗瓦尔精母液内杂质多，需严格控制结晶条件。整个回收周期长达10天以上，这样就造成人力、物力等资源的极大浪费。传统的罗瓦尔精成品母液的回收工艺流程如图1所示。

因此，开发一种回收料中罗瓦尔精粗品含量较高并且处理周期简短的罗瓦尔精成品母液的回收方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷提供一种罗瓦尔精成品母液的回收方法。

本发明提供一种罗瓦尔精成品母液的回收方法，其中，该方法包括以下步骤：

（1）将罗瓦尔精成品母液进行浓缩、降温结晶，并进行固液分离得到一次回收料和二次回收母液；

（2）将步骤（1）得到的二次回收母液进行浓缩，并将得到的浓缩物与水和萃取剂混合，分出含有有机杂质的有机相，将得到的含有罗瓦尔精成品的水相进行浓缩、降温结晶，并进行固液分离得到二次回收料和三次回收母液；

其中，所述萃取剂为苯、石油醚、环己烷、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯仿和乙酸乙酯中的一种或多种，优选为乙酸乙酯。

本发明的发明人在研究中发现，在罗瓦尔精成品母液的回收工艺中，可以利用有机杂质和罗瓦尔精成品在水相和有机相中的不同溶解性，通过萃取而分离含有罗瓦尔精成品的水相与含有有机杂质的有机相，得到罗瓦尔精成品浓度较高的水相溶液，从而实现对罗瓦尔精成品母液中的有机杂质与罗瓦尔精粗品的有效地分离，提高了回收料中的罗瓦尔精粗品的含量。

通过本发明提供的罗瓦尔精成品母液的回收方法，能够有效地去除有机杂质，并可以使一次回收料和二次回收料中的罗瓦尔精粗品的含量均在80%以上，并且罗瓦尔精成品母液的结晶率可达90-95%。并且通过本发明获得的一次回收料和二次回收料作为罗瓦尔精粗品（干母）可返回至罗瓦尔精的缩合反应，三次回收母液由于有机杂质含量低可直接返回至罗瓦尔精成品母液中进行浓缩和降温结晶，不必套至甲基化岗位进行进一步处理，缩短了处理周期。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是现有技术的罗瓦尔精成品母液回收的生产工艺图；

图2是本发明提供的罗瓦尔精成品母液回收的工艺图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种罗瓦尔精成品母液的回收方法，其中，该方法包括以下步骤：

（1）将罗瓦尔精成品母液进行浓缩、降温结晶，并进行固液分离得到一次回收料和二次回收母液；