[发明专利]一种炉前低氮钢样的氮成分分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及炼钢技术领域，特别涉及一种炉前低氮钢样的氮成分分析方法。

背景技术

一般钢铁冶炼炉前钢样的氮成分检验采用取棒状样经切粒制样然后采用热导法分析，或取圆柱样经钻屑制然后采用热导法分析。上述方法分析准确度虽然能够满足冶炼炉前生产需要，但分析时间较长，且容易受人为因素影响，不利于钢铁冶炼炉前的生产控制。利用直读光谱法分析钢中成分具有分析速度快、具有多成分同时联合测定的特点，分析时间小于3分钟，但目前所用的直读光谱法分析钢中氮易受样品状态、环境条件、仪器状态、分析方法的影响，如样品的表面有夹渣、沙眼，导致氮成分均匀性差。样品制样后无纹理、分析前的样品温度过高均会导致分析结果失真。环境温湿度波动过大，分析曲线漂移过快，直接影响分析准确度。分析方法主要受N的干扰元素、曲线线性、激发增温等影响，影响关系复杂，必须找到最佳组合，才能保证结果的准确。仪器状态受其气路状态及外界气体输入状态影响较大，易出现数据不稳情况。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种分析时间短，分析精度高的炉前低氮钢样的氮成分分析方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种炉前低氮钢样的氮成分分析方法，包括：制成圆柱形状的样品并对所述样品进行切割及铣样。利用直读光谱分析仪测量所述样品，氩气压力设置为0.27～0.29Mpa、氩气吹扫时间设置为2～4s、预燃时间设置为3～5s、积分时间设置为5～10s。分析曲线利用系列标准样品采用一次回归的方式绘制，曲线斜率设置为0.97～1.03，曲线截距设置为-0.003～+0.003。干扰元素为硅，干扰为一次干扰，干扰扣除系数为0.005～0.010。对所述样品激发两次，记录第三至第五个分析点结果，并计算平均值为最终检测结果。

进一步地，所述制成圆柱形状的样品并对所述样品进行切割及铣样包括：制成上直径为39～41cm、下直径为35～37cm、高度为68～70cm的圆柱形状的样品。在所述样品长度方向上距所述样品上端1/3-1/4处切割。将切割后的所述样品铣样并冷却。

进一步地，对所述样品的表面切割时，切割速度为4500～4700转/min。对所述样品进行铣样时，铣样进刀速度为1100～1200转/min、进刀头转速为300～500mm/min、铣样深度为15～20mm。

进一步地，所述将切割后的所述样品铣样并冷却，包括：将切割后的所述样品进行铣样，使所述样品表面具有纹理且表面无砂眼和缩孔。所述样品铣样后冷却至35℃以下。

进一步地，直读光谱分析仪所处实验室温度保持在20～30℃。直读光谱分析仪所处的室温两个小时内室温波动范围为0～2℃。直读光谱分析仪所处的湿度控制在70%以下。直读光谱分析仪分析所用的氩气的纯度大于或等于99.9995%，且氩气的质量稳定。直读光谱分析仪与氩气连接线路密封，且用高精度测压表对连接线路进行查漏。

进一步地，在检测样品中氮元素的同时，能实现对样品中的C、Si、Mn、P、S、Alt、N成分的联合检测。

进一步地，所述圆柱形状的样品通过圆柱体形状的取样器取用钢水制成。

进一步地，通过圆柱体形状的取样器取用钢水制成圆柱形状的样品。

本发明提供的炉前低氮钢样的氮成分分析方法，采用圆柱体形状的取样器，可使在取得炉前样品时钢水更容易收缩凝固，形成的样品无夹杂和气孔，有利于得到稳定的分析结果。采用直读光谱法进行氮成分的分析，氩气压力设置为0.27-0.29Mpa、氩气吹扫时间设置为2-4s，使氩气气路系统的稳定性较高，从而保证了钢样的氮成分分析的准确性。

附图说明

图1为本发明实施例提供的炉前低氮钢样的氮成分分析方法流程图。

具体实施方式

参见图1，本发明实施例提供了一种炉前低氮钢样的氮成分分析方法，包括：

步骤10：制成圆柱形状的样品并对所述样品进行切割及铣样，具体为：通过圆柱体形状的取样器取用钢水制成上直径为39cm～41cm、下直径为35cm～37cm、高度为68cm～70cm的圆柱形状的样品。在样品长度方向上距离所述样品顶端的1/3～1/4处切割，对样品切割时，切割速度为4500～4700转/min。对切割后的样品进行铣样，使样品表面须具有一定规则的纹理且表面无砂眼和缩孔，铣样进刀速度为1100-1200转/min、进刀头转速为300～500mm/min、铣样深度为15～20mm。将铣样后的样品冷却至35℃以下。