[发明专利]一种具有导电阻燃作用锡锑氧化物及其制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种具有导电阻燃作用锡锑氧化物的制备方法，属于无机材料和功能材料制备工艺技术领域。

技术背景

 SnO₂是n型宽禁带半导体材料，因其特殊的气敏，透光和导电特性，成为制备气敏元件，透明电极的理想材料，从而在构造气敏传感器、发光二极管、平板显示器和薄膜太阳能电池等方面得到广泛的应用。但纯SnO₂的电阻通常较高，一般通过在SnO₂中掺入少量Sb , In或Pb等离子来降低SnO₂的电阻率并保持其良好的可见光透过率，掺杂SnO₂以其优良的光学、电学性能和高的化学稳定性，被广泛地应用于太阳能电池、液晶显示、电致发光等领域中。

一维材料比零维和二维材料具有更优越的物理和电学性能，对SnO₂一维结构进行掺杂，可以提高电子传输和光子激发效率，改善SnO₂材料传感器的气体敏感度等。

本发明提供一种简单易行的方法成功制备出长径比高的具有Sn_xSb_yO_z一维微纳米物相的锡锑氧化物。

发明内容

     本发明的一维微纳米锡锑氧化物通过溶剂热合成法制得。该方法适用性广泛、条件温和、工艺简单，易于工业化生产。

    本发明制备一维微纳米锡锑氧化物的方法包括以下步骤：

配置锡盐、锑盐和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，搅拌条件下调节溶液pH值，使反应物析出形成胶体或悬浮液。无水乙醇与N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，无水乙醇与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1:20-1:2，锡盐及锑盐浓度浓度为0.01-0.5mol·L^-1，锑锡摩尔比为1:100-5:1，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.10-10 g/L，溶液pH值为8-14。

然后将反应物胶体或悬浮液转移到有聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中，在80-200℃反应4-24小时，最后将所得固相产物用水及无水乙醇洗涤，除去水溶性物质，即可得到一维微纳米锡锑氧化物。

   本发明所制得的一维微纳米锡锑氧化物，平均直径为10μm，平均长度为100μm。

具体实施方法

     下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

   配置SnCl₄、SbCl₃和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，溶剂为体积比为1:2的无水乙醇与N，N-二甲基甲酰胺，SnCl₄和SbCl₃的浓度为0.10mol·L^-1，聚乙烯吡咯烷酮的浓度5 g/L。在不断搅拌的条件下，调节溶液pH值为11，形成悬浮液。在密封反应釜中加热到100℃，保温12小时。收集反应生成的固相物质，经过分离、洗涤后得到灰白色粉末状产物。产物X射线衍射峰与标准谱库中正方晶系Sn₉₁₈Sb₁₀₉O₂（JCPDS，No.88-2348）匹配；经扫描电子显微镜分析为针状结构，直径约为10μm，长度约为100μm。

实施例2：

配置SnCl₄、SbCl₃和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，溶剂为体积比为1:2的无水乙醇与N，N-二甲基甲酰胺，SnCl₄和SbCl₃的浓度为0.10mol·L^-1，聚乙烯吡咯烷酮的浓度5 g/L。在不断搅拌的条件下，调节溶液pH值为11，形成悬浮液。在密封反应釜中加热到150℃，保温12小时。收集反应生成的固相物质，经过分离、洗涤后得到灰白色粉末状产物。产物X射线衍射峰与标准谱库中正方晶系Sn₉₁₈Sb₁₀₉O₂（JCPDS，No.88-2348）匹配；经扫描电子显微镜分析为针状结构，直径约为5μm，长度约为20μm。