[发明专利]PPS基N-甲基咪唑强碱型离子交换纤维的制备方法有效
申请号: | 201310240562.9 | 申请日: | 2013-06-18 |
公开(公告)号: | CN103306133A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 原思国;周冬菊;姚化杰;代立波;张登科;马寅初;惠跟雷;张捷;崔兰 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | D06M13/165 | 分类号: | D06M13/165;D06M13/352;B01J41/12;D06M101/30 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 陈勇 |
地址: | 450002 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pps 甲基 咪唑 强碱 离子交换 纤维 制备 方法 | ||
1.一种PPS基N-甲基咪唑强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
a、氯甲基化聚苯硫醚纤维的制备:以聚苯硫醚纤维为基本原料,首先称取聚苯硫醚纤维置于水热釜中,另外加入溶剂二氯乙烷、氯甲醚和催化剂无水四氯化锡旋紧,进行溶胀16~18h,溶胀后置于90~100℃油浴中加热反应2~2.5h,加热反应后冷却至室温,冷却后滤出所得产物;将所得产物依次进行浸泡、抽提、水洗和干燥,干燥后得到氯甲基化聚苯硫醚纤维;所述聚苯硫醚纤维与二氯乙烷之间加入量的比例为每克聚苯硫醚纤维加入4~10mL二氯乙烷,聚苯硫醚纤维与氯甲醚之间加入量的摩尔比为1:5~10,聚苯硫醚纤维与无水四氯化锡之间加入量的摩尔比为5~3:1;
b、将步骤a中制备的氯甲基化聚苯硫醚纤维置于容器中,并加入溶剂二氯乙烷进行溶胀,氯甲基化聚苯硫醚纤维与二氯乙烷之间加入量的比例为每克氯甲基化聚苯硫醚纤维加入20~40mL溶剂二氯乙烷,溶胀时间为12~20h;溶胀后加入乙醇、N-甲基咪唑和催化剂四丁基溴化铵,将反应溶液升温至50~70℃进行反应,反应时间为6~10h,反应结束后过滤出所得纤维产物,将其产物依次进行洗涤、抽提、盐洗和干燥,干燥后得到产物PPS基N-甲基咪唑强碱离子交换纤维;
所述氯甲基化聚苯硫醚纤维与N-甲基咪唑之间加入量的摩尔比为1:3~5,氯甲基化聚苯硫醚纤维与乙醇之间加入量的比例为每克氯甲基化聚苯硫醚纤维加入19~40mL乙醇,氯甲基化聚苯硫醚纤维与四丁基溴化铵之间加入量的摩尔为15~30:1。
2.根据权利要求1所述的PPS基N-甲基咪唑强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于,步骤a中所述将所得产物依次进行浸泡、抽提、水洗和干燥,其详细操作方法为:将所得产物采用浓度为5mol/L的盐酸进行浸泡,浸泡时间为10~12h,浸泡后采用乙醇进行抽提,抽提时间为5~6h,抽提后进行水洗,水洗至中性,水洗后在真空度为0.08MPa、60℃条件下真空干燥至恒重,得到氯甲基化聚苯硫醚纤维。
3.根据权利要求1所述的PPS基N-甲基咪唑强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于,步骤b中所述将其产物依次进行洗涤、抽提、盐洗和干燥,其具体操作方法为:将所得产物依次用乙醇和蒸馏水洗涤至中性,洗涤后采用乙醇抽提6~8h,然后采用浓度为1mol/L的HCl盐酸溶液或氢氧化钠溶液浸泡10~12h,浸泡后采用蒸馏水洗至中性,真空干燥至恒重。
4.根据权利要求3所述的PPS基N-甲基咪唑强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于:所述真空干燥至恒重,其真空干燥条件为真空度0.08MPa,温度为60~80℃,干燥时间为20~24h。
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