[发明专利]一种2、4—二氯苯丁酮的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工中间体的合成方法，更具体地说，本发明是关于一种2、4—二氯苯丁酮的制造方法。

背景技术

DCBP，学名2、4—二氯苯丁酮，它是一种重要的化工中间体，往往用作合成三唑类杀菌剂戊菌唑，又可用于合成具有生理活性的肾上腺激素药物以及其他药物，此外还可以进行还原或环氧化反应。

国内外目前报道及所使用的合成方法是间二氯苯在路易斯质子酸催化剂三氯化铝作用下，同丁酰氯合成而得。三氯化铝催化剂选择性不高，分离产物时催化剂被水解放热，产生大量氯化氢气体，腐蚀设备，污染环境，且催化剂不能重复使用。此方法不能满足环境友好、绿色催化的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的缺点，提供一种反应装置简单，原料利用率高，且催化剂可以重复使用的合成2、4—二氯苯丁酮的方法。

本发明所要解决的技术问题是通过下述技术方案予以实现的。

2、4—二氯苯丁酮的合成方法，以间二氯苯为原料，经催化剂催化，同丁酰氯合成制得2、4—二氯苯丁酮，所述催化剂为固载酸催化剂，其加工工艺过程如下：

（1）将高位罐计量好的间二氯苯放入反应釜内，投入固载酸催化剂，点开搅拌至正常，打开反应釜夹套及回流冷凝器进出水；

（2）在搅拌下缓慢加入丁酰氯，控制加入温度为30-40℃，加入时间2-3小时；

（3）加毕丁酰氯，升温至110-115℃，保温反应1小时，再将料温降至90℃，分离、水解、水洗反应液，弃水层，有机层转至蒸馏釜，升温负压蒸馏，至无出料止，放出釜内残夜；

（4）将蒸馏物负压吸入精馏釜，减压蒸馏，控制回流比，收集低沸物及成品。

本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明创造性应用固载酸催化剂，提高了工艺过程的选择性，原料利用率极大提高，最终反应混合物较易分离，且催化剂能重复使用，减少了环境污染，从而达到环境友好，绿色催化的要求；同时也得到高品质的2、4—二氯苯丁酮。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这个实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明权利要求书所限定的范围。

本发明的一个实施例如下：

1、将高位罐计量好的间二氯苯放入反应釜内，投入固载酸催化剂，点开搅拌至正常，打开反应釜夹套及回流冷凝器进出水。

2、丁酰氯预先泵入高位罐，在搅拌下缓慢加入丁酰氯，控制加入温度30-40℃，加入时间2-3小时。

3、加毕丁酰氯，升温至110-115℃，保温反应1小时。取样分析，检测合格（MDCB＜1.0%）后，将料温降至90℃，分离、水解、水洗反应液，弃水层。有机层转至蒸馏釜，升温负压蒸馏，至无出料止，放出釜内残夜。

4、将蒸馏物负压吸入精馏釜，减压蒸馏，控制回流比，收集低沸物及成品，成品经检测分析合格后，定量包装，贴标签入库。

本发明的合成方法同时能得到高品质的DCBP。该方法制得的DCBP，按日本药化检测方法测试，其主要技术与性能指标如下：

1、外观：微黄色透明液体

2、纯度：＞97%

3、水分：＜0.1%

4、PCB：＜0.2PPM。