[发明专利]具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯及其用途和制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，具体涉及具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯及其用途和制备方法方法领域。 

背景技术

石墨烯是构成其他碳纳米材料的基本单元。石墨烯是目前世界上最薄、最坚硬的纳米材料。由于石墨烯具有一些非常独特的性质，其在电子器件、能量存储、太阳能电池、传感器及光探测器等领域都具有广阔的应用前景。近年来已发展了多种制备石墨烯的方法，包括微机械剥离法、碳化硅外延生长法、化学气相沉积法、氧化还原法及其他的电弧法、微波法、高温淬火法和碳纳米管剥离法等。氧化还原法为制备石墨烯的常用方法，主要有Brodie方法、Hummer方法以及Staudenmaier方法^[16]。量子点因其独特的尺寸依赖性，窄且对称的发射光谱，宽且连续的吸收光谱，极好的生物相容性，引起了科学界的广泛关注和极大兴趣。但是目前制备的量子点都存在稳定性问题，量子点在放置一定时间后，会由于聚集等原因导致荧光下降很严重，所以目前制备的量子点一般由无机半导体核和稳定剂外壳组成，稳定剂外壳保持量子点的稳定，但同时会阻碍量子点之间的耦合，增加了体系的无序性，导致量子点的电导率和光电导率极低。将量子点植入恰当的半导体基质中，可有效降低电子-空穴的重组，提高光电流的产生。其中CdSe量子点是研究量子点尺寸效应的模型体系，为其他半导体量子点的尺寸、形状可调的结构及光电性质研究提供了范例。CdSe量子点尺寸可调的光学性质与石墨烯极高的载流子迁移率结合可得到一种理想的能量转换体系，其中CdSe量子点作为光伏材料，有高导电性的柔性石墨烯电极作为支撑。总之，量子点负载石墨烯的研究虽然取得了一些成果，但仍不能满足实用化的需要。目前这些方法的不足之处在于石墨烯表面反应的不可控性，进而导致复合物中量子点的尺寸大小不可控性及尺寸依赖的性质受到限制。 

发明内容

发明目的：现有制备石墨烯复合无机量子点的过程中，由于石墨烯表面反应的不可控性，进而导致复合物中量子点的尺寸大小不可控性及尺寸依赖的性质受到限制。本发明提供一种具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯及其用途和制备方法。 

发明内容：采用乙二胺溶剂热还原法，发展了一锅法制备CdSe量子点负载石墨烯的简易方法。对CdSe量子点负载石墨烯的表征分析结果显示，氧化石墨烯在负载CdSe量子点的同时自身被还原，氧含量显著减少，而还原后的石墨烯表面引入了含氮基团。考察了反应温度及反应时间的影响，反应温度的变化对氧化石墨烯的还原过程影响不大，而反应时间的影 响相对明显。随着反应时间的延长，石墨烯的还原程度越高，石墨烯表面负载的CdSe则由量子点由颗粒逐渐长大成为纳米棒和支化的星状纳米结构。通过调控反应条件可在控制氧化石墨烯还原程度的同时改变石墨烯表面所负载CdSe量子点的形貌，这为形貌可控的CdSe量子点负载石墨烯的制备提供了一种有效方法。 

一种具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯，石墨烯表面具有丰富的氮结构，表面负载的CdSe量子点可在控制氧化石墨烯还原程度的同时改变石墨烯表面所负载CdSe量子点的形貌。用于电存储、太阳电池和光催化器件。 

具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯制备方法，其特征在于，具体步骤如下： 

a氧化石墨烯的制备 

氧化石墨烯的具体操作步骤如下：称取一定量的天然石墨粉于的大烧杯中，缓慢加入浓硫酸。将烧杯置于冰水浴中，搅拌下向烧杯中缓慢加入KMnO₄，此时溶液逐渐变为深绿色。完成后，将烧杯从冰水浴中取出，冰水浴温度控制在0(±1)℃。然后室温搅拌一段时间后，用分液漏斗向烧杯中缓慢滴加去离子水。加水过程中溶液逐渐由绿色变为灰色，最后呈粉红色。搅拌一段时间后将烧杯置于热油浴中，温度为90℃，加热一段时间后将烧杯取出，加入去离子水，加入双氧水，溶液变为亮黄色。静置，弃去上清液，收集沉淀物，用大量的水和乙醇反复洗涤，直至溶液呈中性。冷冻干燥，收集产物即为氧化石墨烯。将氧化石墨烯加入去离子水中，超声剥离，得到稳定分散的氧化石墨烯悬浊液。氧化石墨烯悬浊液为1mg/mL。 

b CdSe量子点负载石墨烯的制备