[发明专利]多苯并环丁烯官能化硅烷及其树脂的制备方法有效
申请号: | 201310240951.1 | 申请日: | 2013-06-18 |
公开(公告)号: | CN103319520A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 程元荣;肖斐;李艳 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C08F130/08;C08F230/08 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁烯 官能 硅烷 及其 树脂 制备 方法 | ||
1. 一种含多苯并环丁烯取代基的有机硅单体,其特征在于单体结构通式如下所示:
,
其中,BCB指的是苯并环丁烯取代基,n大于等于2;R基是氢、脂肪取代基、芳香取代基中的一种或者多种。
2. 一种如权利要求1所述的含多苯并环丁烯取代基的有机硅单体的合成方法,其特征在于:采用卤代苯并环丁烯与卤代硅烷或烷氧基硅烷利用金属有机反应得到目标单体,其步骤为:先由卤代苯并环丁烯转化为格氏试剂或者有机锂试剂;卤代硅烷或烷氧基硅烷加入到所述的格氏试剂或者有机锂试剂中反应;反应结束后,经提纯,得到多苯并环丁烯官能化的有机硅单体。
3. 如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述卤代苯并环丁烯为:1-氯苯并环丁烯、1-溴苯并环丁烯、4-氯苯并环丁烯、4-溴苯并环丁烯或4-碘苯并环丁烯。
4. 如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述卤代硅烷是二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、二乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、苯基乙烯基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、苯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷或四氯硅烷;所述烷氧基硅烷是二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
5. 如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
卤代苯并环丁烯转化为格氏试剂的方法是:在绝对干燥的乙醚或者四氢呋喃,或者甲苯,或者甲基四氢呋喃溶剂中,利用金属镁和卤代苯并环丁烯反应转化为格氏试剂;
卤代苯并环丁烯转化为有机锂试剂的方法是:在绝对干燥的有机溶剂中,利用金属锂或者丁基锂试剂和卤代苯并环丁烯反应转化为有机锂试剂;
上述转化反应的温度为零下150摄氏度到120摄氏度,反应时间为0.5小时到48个小时。
6. 如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述的卤代硅烷或烷氧基硅烷加入到所述的格氏试剂或者有机锂试剂中反应,反应的温度为零下150摄氏度到120摄氏度,反应时间为0.5小时到48个小时。
7. 如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:反应结束后,所述提纯,是将反应液经减压蒸馏进行浓缩,然后通过重结晶或者色谱提纯或者减压蒸馏提纯,得到多苯并环丁烯取代基的有机硅单体。
8. 如权利要求1所述的含多苯并环丁烯取代基的有机硅单体的应用,其特征在于将多苯并环丁烯取代基的有机硅单体通过本体聚合的方法得到块材;或者将多苯并环丁烯取代基的有机硅单体通过溶液预聚后,用旋涂或者喷涂方法涂敷,然后固化,制备得薄膜;或者将多苯并环丁烯取代基的有机硅单体与其他含乙烯基的单体共聚,用于聚合物的共聚改性。
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