[发明专利]一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然色素制备领域。具体涉及一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法。

背景技术

叶黄素，又名“植物黄体素”，是一种广泛存在于蔬菜、花卉、水果与某些藻类生物中的天然色素，是一种重要的类胡罗卜素。早在上世纪80年代中期，西方医学研究人员就发现植物中所含的天然叶黄素是一种性能优异的抗氧化剂。

老年性黄斑变性是发达国家老年人致盲的首要原因，随着人口老龄化趋势加快，现也成为我国老年人4种主要致盲性疾病之一。据统计，老年性黄斑病变始于50岁以上，年龄越大发病率越高，70岁以上的老年人中发病率可达15-33％。这种疾病的病因还不甚明确，西药治疗效果很不理想，而手术治疗目前也还处于探索阶段。专家意见是早期病变时适当补充抗氧化剂。叶黄素是一种高能量蓝光滤过器和抗氧化剂，是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素，可以起到保护黄斑区和视网膜免受光损伤的作用。

关于叶黄素制备方法研究较多，以下给出部分文献作为参考。

美国专利6380442，2002-4-30

中国专利200710185292.0

中国专利200810054840.0

发明内容

本发明的目的是克服原有叶黄素制备方法的缺陷，提供一种以万寿菊颗粒为原料，且工艺简化、成本低，符合环保要求和适于工业化规模生产的叶黄素的制备方法。

为了实现上述目的，本发明以万寿菊颗粒为原料，包括下述步骤：

(1)将万寿菊颗粒加入到异丙醇溶液中反应；

(2)低温浓缩干燥得到中间品，加入氢氧化钙的甘油水溶液，搅拌均匀，在避光和氮气保护下，在30～65℃下反应；

(3)过滤反应混合物，收集滤渣，热水洗涤至中性后用乙酸乙酯、丙酮或四氢呋喃洗涤滤渣至滤液无色，收集有机溶剂滤液，30～45℃减压浓缩得叶黄素粗品；

(4)无水乙醇洗涤叶黄素粗品，经真空干燥得叶黄素产品。

其中，步骤(1)中压力为0.1～10MPa，时间2～4小时，温度为0～70℃。

其中，步骤(2)中氢氧化钙的甘油水溶液中，甘油水溶液质量浓度80～95％，氢氧化钙的用量为0.03～0.06克/毫升甘油水溶液；中间品投料量为0.10～0.12克/毫升甘油水溶液；反应时间为12～24小时。

其中步骤(3)中热水温度为50～65℃。

本发明的优点如下：

1.工艺简化、成本低、适于工业化规模生产。

2.制备过程选用的溶剂均为低毒甚至无毒，符合环保要求。

3.叶黄素产品的纯度可达到90％。

具体实施方式

实例1

称取1kg万寿菊颗粒与5L异丙醇溶液反应，0.1～10MPa、50℃反应4小时。反应液低温浓缩干燥得到中间品。将15克氢氧化钙分散于500毫升质量浓度为95％的甘油水溶液中，加入50克中间品，搅拌均匀。在避光和氮气保护下，在65℃下反应12小时，将反应混合物过滤，收集滤渣，先用50℃的热水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，然后用乙酸乙酯洗涤滤渣至滤液无色，收集乙酸乙酯滤液，30℃减压浓缩得叶黄素粗品4.3克。用430毫升无水乙醇洗涤所得的叶黄素粗品，真空干燥24小时得叶黄素产品3.2克，纯度为90.7％

实例2

称取1kg万寿菊颗粒与5L异丙醇溶液反应，0.1～10MPa、45℃反应5小时。反应液低温浓缩干燥得到中间品。将20克氢氧化钙分散于500毫升质量浓度为90％的甘油水溶液中，加入55克中间品，搅拌均匀。在避光和氮气保护下，在40℃下反应20小时，将反应混合物过滤，收集滤渣，先用60℃的热水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，然后用四氢呋喃洗涤滤渣至滤液无色，收集四氢呋喃滤液，40℃减压浓缩得叶黄素粗品5.3克。用430毫升无水乙醇洗涤所得的叶黄素粗品，真空干燥24小时得叶黄素产品4.8克，纯度为90％。

实例3

称取1kg万寿菊颗粒与5L异丙醇溶液反应，0.1～10MPa、50℃反应4小时。反应液低温浓缩干燥得到中间品。将25克氢氧化钙分散于500毫升质量浓度为85％的甘油水溶液中，加入50克中间品，搅拌均匀。在避光和氮气保护下，在60℃下反应18小时，将反应混合物过滤，收集滤渣，先用60℃的热水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，然后用乙酸乙酯洗涤滤渣至滤液无色，收集乙酸乙酯滤液，40℃减压浓缩得叶黄素粗品5.0克。用500毫升无水乙醇洗涤所得的叶黄素粗品，真空干燥24小时得叶黄素产品3.8克，纯度为90.2％。