[发明专利]一种安息香产品的制备方法

说明书

技术领域

本发明一种制备安息香产品的工艺技术方法，涉及有机合成技术领域。安息香产品特指下式（Ⅰ）：

                                                             

（Ⅰ）

式（Ⅰ）化学名称：二苯基乙醇酮。

背景技术

安息香是一种重要的有机合成产品，广泛用作感光性树脂的光敏剂、粉末涂料的防缩孔剂；另外安息香也广泛用于合成染料、合成医药的中间体。

安息香经典的合成方法是由苯甲醛为原料，甲醇或乙醇溶液为反应溶剂，氰化钠或氰化钾为催化剂，苯甲醛进行双分子缩合反应而生成。

         

《湖北民族学院学报(自然科学版)》第26卷第2期，《包装工程》第25卷第6期，《华北煤炭医学院学报》第25卷第6期，《化学通报》2002年第1期公开了以苯甲醛为原料，甲醇或乙醇溶液为反应溶剂，维生素B1作为催化剂，在碱性条件下进行双分子缩合反应而制备安息香产品，其不足之处在于反应收率低，生成成本较高。

《精细化工中间体》第6卷第5期，公开了以噻唑盐为催化剂，通过苯甲醛缩合反应制备安息香产品，如，在反应釜中按比例加入苯甲醛和噻唑盐，在碱性条件下，进行双分子缩合反应，反应结束后冷却析出结晶，抽滤，用冰无水乙醇洗涤，真空干燥，得到白色针状晶体的安息香产品，其不足之处在于反应收率低，生成成本较高。

以甲醇溶液为反应溶剂，氰化钠为催化剂，苯甲醛进行双分子缩合反应生成安息香的工艺方法为工业化生产过程中普遍采用的技术，也是相对于上述所公开技术中唯一可行的工业化生产技术；进一步改良的技术是采用50-60%的低浓度的甲醇溶液，加入季铵盐类阳离子表面活性剂以改善相界面的传质效果，提高原料转化率和产品的收率，该技术方法存在的主要问题在于：缩合反应结束后，得到产品不是具有相对较大粒径的结晶态物质，而是微细结晶体的形态混于反应溶剂中形成反应混合液，冷却降温后一部分微晶体产物聚集，形成颗粒状团聚状态产品，其中包含了很多杂质；另一部分微晶体产物直接混合于反应溶剂中，形成泥浆状的固液混合物，两种状态的反应产物共混形成最终的反应混合液，将其进行固液分离，提取出所需要的固体物为安息香产品；由于泥浆状的固液混合物给产品的分离造成很大的困难，在强制分离的情况下分离效率很低，另外，分离出的固体滤饼中含有更多的杂质和包裹反应母液，形成较坚固的含湿滤饼，干燥脱出溶剂后形成更加坚硬的固体块，需要经过粉碎机破碎后形成淡黄色细粉安息香产品。

上述工艺技术生产的安息香产品质量差是无可非议的，其主要原因在于：苯甲醛在缩合反应过程中生成两种物质，一种是安息香，另一种反应过程中伴随生成的多种副产物混合形成的非固态化合物的油状物质，显棕红色，在反应过程的至始至终伴随安息香产物共同混合在反应混合液中，当安息香产物微晶团聚物的形态生成，副产物会进入安息香的团聚体内或黏附在团聚体表面，洗涤仅仅是除去表面的带色杂质，而内部的依然存在，致使经过粉碎机破碎后得到的安息香产品颜色偏淡黄色，而且无法通过产品的多次洗涤来消除，这样的安息香纯度较低，95-98％左右；熔点偏低，通常小于132℃。用于粉末涂料的添加剂，在光、热老化条件下，抗老化性能较差，产品的下一步应用受到限制。

为了获得高品质的安息香产品，通常需要对淡黄色细粉安息香产品进行重结晶精制提纯，得到白色的安息香颗粒结晶体产品，但由于溶解损失较大，产品的最终收率较低；而且工艺过程增加，溶剂消耗增加，能源消耗增加，生产成本高。

人们普遍期望提升安息香产品的生产技术。

众所周知，甲醇具有毒性易燃、易爆、易挥发等缺点。在制备安息香过程中采用水作为反应介质，具有不可燃、无毒、使用安全、成本低的优点。

本发明的目的是提出一种以水为反应溶剂，

本发明的目的是提出一种以水为反应溶剂，选择一种阳离子Gemini表面活性剂作为功能性表面活性剂与季铵盐型阳离子表面活性剂复合、并加入无机盐和分散剂，所产生的协同效应，有效的降低水的表面张力，改善界面状态，增加油溶性苯甲醛原料与水溶性的催化剂碰撞机会或增大相界面处反应物的浓度，在良好的水乳化反应体系中，苯甲醛的双分子缩合反应能够进行的更加完全，提高了原料转化率和反应的收率。