[发明专利]一种含羟基的席夫碱及其合成方法

说明书

技术领域

本发明属于配位化学领域，具体涉及到一种含羟基的席夫碱配体；同时涉及到一种含羟基席夫碱配体的合成方法。 

背景技术

席夫碱是是配位化学中最重要的配体之一。它可以和大多数的金属配位形成配合物。在配位过程中，分子中的N原子起到了重要的作用。并且由于分子内的特殊氢键的形成使席夫碱对光和电都具有一定的灵敏性。 

席夫碱配体及其金属配合物合成方法简单，它们在抗菌、抗肿瘤等生物活性、催化、分析及电化学和光致变色领域等方面具有重要应用性。一部分席夫碱含有分子内氢键，分子内氢键作用使其分子结构存在烯醇式与酮式互变。这种结构的互变理论用做解释此类席夫碱及其配合物的光致变色现象。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种席夫碱类化合物，并提供其制备方法和应用。以解决该类席夫碱的快速合成以及高纯度提纯问题。 

本发明所采用的技术方案为：采用氨和带有邻位羟基的带有苯环的醛反应制得相应的席夫碱。 

一种含羟基的席夫碱，其结构式为： 

一种含羟基的席夫碱的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以摩尔比为1∶(1～1.5)的4-甲氧基苯甲氨和2-羟基-5-甲基苯甲醛溶于有机溶剂中，在30℃～50℃下搅拌反应15～30分钟，得到所述一种含羟基的席夫碱的粗产物，所述粗产物通过重结晶得到所述一种含羟基的席夫碱的晶体。本发明操作简单，纯度高，易于工业化。 

作为优选，有机溶剂为乙醇或甲醇。 

作为优选，反应时间为20分钟。 

作为优选，重结晶溶剂为甲醇或乙醇。 

作为优选，反应温度为40℃ 

本发明有以下优点：合成技术简单、方便、安全，产率高。提纯的纯度高易于测试。并且产物能够比较有效的抗洋刀豆脲酶的活性。 

附图说明

图1为本发明含羟基的席夫碱的红外光谱。 

图2为本发明含羟基的席夫碱的分子结构球棍图。 

具体实施方案

实施例1 

以摩尔比为1∶1.5的4-甲氧基苯甲氨和2-羟基-5-甲基苯甲醛，分别放在两个洁净的烧杯中搅拌的同 时逐渐加入乙醇溶液，待其完全溶解。将两烧杯中溶液混合在一起。在磁力搅拌电热套上设置温度为40℃边加热边搅拌。当温度升至40℃时会有大量淡黄色沉淀物生成。保持温度20min。冷却后抽滤。干燥得纯净的淡黄色固体。取20.0mg(0.05mmol)黄色固体放在洁净的小烧杯中，在搅拌的同时逐渐加入甲醇，待黄色固体全部溶解时停止加入。过滤，将滤液倒入小瓶中静置使其缓慢挥发。待挥发掉2/3时有黄色晶体出现。即为产物席夫碱。收率67％。 

实施例2 

以摩尔比为1∶1.0的4-甲氧基苯甲氨和2-羟基-5-甲基苯甲醛，分别放在两个洁净的烧杯中搅拌的同时逐渐加入乙醇溶液，待其完全溶解。将两烧杯中溶液混合在一起。在磁力搅拌电热套上设置温度为30℃边加热边搅拌。当温度升至30℃时会有大量淡黄色沉淀物生成。保持温度15min。冷却后抽滤。干燥得纯净的淡黄色固体。取20.0mg(0.05mmol)黄色固体放在洁净的小烧杯中，在搅拌的同时逐渐加入甲醇，待黄色固体全部溶解时停止加入。过滤，将滤液倒入小瓶中静置使其缓慢挥发。待挥发掉2/3时有黄色晶体出现。即为产物席夫碱。收率58％。 

实施例3 

以摩尔比为1∶1.2的4-甲氧基苯甲氨和2-羟基-5-甲基苯甲醛，分别放在两个洁净的烧杯中搅拌的同时逐渐加入乙醇溶液，待其完全溶解。将两烧杯中溶液混合在一起。在磁力搅拌电热套上设置温度为50℃边加热边搅拌。当温度升至50℃时会有大量淡黄色沉淀物生成。保持温度30min。冷却后抽滤。干燥得纯净的淡黄色固体。取20.0mg(0.05mmol)黄色固体放在洁净的小烧杯中，在搅拌的同时逐渐加入甲醇，待黄色固体全部溶解时停止加入。过滤，将滤液倒入小瓶中静置使其缓慢挥发。待挥发掉2/3时有黄色晶体出现。即为产物席夫碱。收率64％。 

实施例4 

以摩尔比为1∶1.5的4-甲氧基苯甲氨和2-羟基-5-甲基苯甲醛，分别放在两个洁净的烧杯中搅拌的同时逐渐加入乙醇溶液，待其完全溶解。将两烧杯中溶液混合在一起。在磁力搅拌电热套上设置温度为45℃边加热边搅拌。当温度升至45℃时会有大量淡黄色沉淀物生成。保持温度25min。冷却后抽滤。干燥得纯净的淡黄色固体。取20.0mg(0.05mmol)黄色固体放在洁净的小烧杯中，在搅拌的同时逐渐加入甲醇，待黄色固体全部溶解时停止加入。过滤，将滤液倒入小瓶中静置使其缓慢挥发。待挥发掉2/3时有黄色晶体出现。即为产物席夫碱。收率65％。