[发明专利]脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法无效
申请号: | 201310243240.X | 申请日: | 2013-06-19 |
公开(公告)号: | CN103288687A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 叶志文;程云;赵晓辉 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C309/10 | 分类号: | C07C309/10;C07C303/32 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪 醇聚氧 乙烯 醚磺酸盐 制备 方法 | ||
1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
第一步:向高压釜中投入脂肪醇与碱催化剂,并向反应体系间歇性地通入环氧乙烷,制备脂肪醇聚氧乙烯醚;
第二步:用有机溶剂溶解脂肪醇聚氧乙烯醚,搅拌及氮气保护条件下加入氯化亚砜,制备氯代脂肪醇聚氧乙烯醚;
第三步:向高压釜中投入亚硫酸钾的水溶液,稀释剂,以及氯代脂肪醇聚氧乙烯醚,高压下快速搅拌,制备脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法,其特征在于第一步中所述的脂肪醇为十二醇、十四醇或十六醇。
3.根据权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法,其特征在于第一步中所述的碱催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法,其特征在于第一步中所述碱催化剂的质量为脂肪醇质量的1%~3%,所述的脂肪醇与环氧乙烷摩尔比为1:3。
5.根据权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法,其特征在于第一步中反应温度为125~135℃,反应压强为0.2~0.5Mpa,反应时间为2~3h。
6.根据权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法,其特征在于第二步中有机溶剂为吡啶或三乙胺。
7.根据权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法,其特征在于第二步中脂肪醇聚氧乙烯醚与氯化亚砜的摩尔比为1:1.4~1:1.8,反应温度为70~80℃,反应时间为10~15h。
8.根据权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法,其特征在于第三步中所述的稀释剂为正己醇,2-己醇或3-己醇。
9.根据权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法,其特征在于第三步中氯代脂肪醇聚氧乙烯醚与亚硫酸钾的摩尔比为1:1.3~1:1.6,所述的水量与稀释剂的质量均为氯代脂肪醇聚氧乙烯醚的15%~25%。
10.根据权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法,其特征在于第三步中反应温度为150~165℃,反应压力为0.8~1.2Mpa,反应时间为6~10h。
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