[发明专利]一种水性涂料用的硅烷偶联剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水性涂料用的硅烷偶联剂的制备方法。尤其涉及一种氯铂酸使用量少、反应温度低、产品纯度高的水性涂料用的硅烷偶联剂的制备方法。

背景技术

  目前我国生产的涂料基本上是以油性涂料为主，油性涂料需要大量使用有机溶剂，这样对环境和人体健康有较大的伤害，油性涂料的生产过程中还需要使用大量的石油资源或由石油加工得到的原料，无形中也增加了生产成本。现在的环保涂料为水性涂料，水性涂料的稀释剂是水，其对环境和人体都没有伤害，在水性涂料中使用有机硅烷偶联剂可以显著的提高涂膜的平流性、爽滑性、防粘性、耐水性、耐化学品性、耐高温性、抗沾污性和耐印刷性等，现有的水性涂料用硅烷偶联剂的制备方法是使用单纯的氯铂酸做催化剂，氯铂酸的用量大，由于氯铂酸的价格昂贵，有必要研究一种催化剂来代替氯铂酸以降低生产成本。现有制备方法中的反应温度也较高，一般在80~100℃这个温度下有利于硅烷偶联剂异构体的生成，导致所得产品中的硅烷偶联剂异构体的量偏大，影响到了水性涂料的性能。

发明内容

本发明提出一种水性涂料用的硅烷偶联剂的制备方法，这种方法使用新的复配催化剂，降低了反应温度，减少了氯铂酸的使用量，降低了生产成本，同时还提高了产品纯度。

为了解决现有技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的。

一种水性涂料用的硅烷偶联剂的制备方法，其步骤如下：

（1）将氯铂酸、三苯基磷或四氢呋喃、异丙醇按重量配比为氯铂酸：三苯基磷或四氢呋喃：异丙醇=1：0.5~10：90~100进行混合，混合均匀后得到复配催化剂；

（2）将烯丙基缩水甘油醚和无水乙醇按重量配比为烯丙基缩水甘油醚：无水乙醇=1：0.5~1加入到反应釜中，然后向反应釜中加入步骤（1）中制备的复配催化剂，复配催化剂的加入量为烯丙基缩水甘油醚重量的0.002~0.009倍；

（3）对反应釜进行加热升温，当温度达到58~60℃时，向反应釜中滴加三乙氧基硅烷，反应是放热反应，以回流量的大小来控制滴加速度，三乙氧基硅烷的加入量为烯丙基缩水甘油醚重量的1.2~2.0倍，反应结束后进行减压蒸馏，即得到水性涂料用的硅烷偶联剂产品。

步骤（3）中加入三乙氧基硅烷后的反应温度控制在60~80℃之间，反应时间为6~10h。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点随外界压力的变化而变化，借助于真空泵来降低系统内的压力，就可降低液体的沸点，即减压蒸馏的理论依据，所述减压蒸馏是分离提纯有机化合物的常用方法。在蒸馏操作过程中，因产品的沸点高，以及在常压蒸馏会发生聚合反应，因此需要采用减压蒸馏方式蒸馏。

在复配催化剂存在的条件下，本发明是通过以下反应原理进行的。

主反应方程式为：

副反应方程式为：

本发明使用乙醇作溶剂来控制反应温度，温度控制在60~80℃之间可很好的减少反应过程中硅烷偶联剂异构体的生成，使所得硅烷偶联剂产品中硅烷偶联剂异构体的量减少，硅烷偶联剂产品的纯度达到98%以上；本发明同时使用新的复配催化剂，通过选择价格低廉的催化剂进行复配以减少氯铂酸的使用量，进而降低了生产成本，并且本发明的复配催化剂的催化效果良好，同时也把反应的起始温度降低到58~60℃。

具体实施方式

本发明揭示了一种水性涂料用的硅烷偶联剂的基本制备方法，其步骤如下：

（1）将氯铂酸、三苯基磷或四氢呋喃、异丙醇按重量配比为氯铂酸：三苯基磷或四氢呋喃：异丙醇=1：0.5~10：90~100进行混合，混合均匀后得到复配催化剂；

（2）将烯丙基缩水甘油醚和无水乙醇按重量配比为烯丙基缩水甘油醚：无水乙醇=1：0.5~1加入到反应釜中，然后向反应釜中加入步骤（1）中制备的复配催化剂，复配催化剂的加入量为烯丙基缩水甘油醚重量的0.002~0.009倍；

（3）对反应釜进行加热升温，当温度达到58~60℃时，向反应釜中滴加三乙氧基硅烷，反应是放热反应，以回流量的大小来控制滴加速度，三乙氧基硅烷的加入量为烯丙基缩水甘油醚重量的1.2~2.0倍，反应结束后进行减压蒸馏，即得到水性涂料用的硅烷偶联剂产品。

步骤（3）中加入三乙氧基硅烷后的反应温度控制在60~80℃之间，反应时间为6~10h。

在复配催化剂存在的条件下，本发明是通过以下反应原理进行的。

主反应方程式为：

副反应方程式为：