[发明专利]酸性条件下CdZnTe量子点的水相制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酸性条件下的CdZnTe量子点的水相制备方法，属于复合纳米微晶材料技术领域。 

背景技术

CdZnTe 是一种光电性能优异的Ⅱ-Ⅵ 族化合物半导体，具有吸收系数高，禁带宽度与太阳光谱相匹配等优点，使得CdZnTe在太阳能电池制备上有着广阔的应用前景，要想实现CdZnTe 在光电和生物领域内的广泛应用，必须获得量子产率高并且发光稳定的CdZnTe 材料。 

酸性条件下水相合成CdZnTe纳米材料的常见工艺是在分散剂的作用下，让Cd源、Zn源、Te源在酸性环境下反应生成CdZnTe量子点溶液。与传统的油相制备工艺相比，水相工艺操作简单、容易控制、反应温度低，得到的样品溶于水，生物兼容性好。与碱性条件下水相合成CdZnTe量子点相比，酸性条件下可以合成碱性条件无法制备的高Zn/Cd比的CdZnTe量子点（降低Cd在CdZnTe量子点中的含量，从而降低量子点的毒性），并且制备的量子点荧光发射光谱具有半高宽窄（约40nm）、对称性好等优良特性，其量子产率可达到80%。与此同时，酸性条件下制备的CdZnTe量子点具有很好的稳定性，常温放置150天的量子点依然可以保证体系的稳定性。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种酸性条件下水相制备荧光强度高、发光稳定的CdZnTe量子点的方法。 

本发明为一种酸性条件下CdZnTe量子点的水相制备方法，其制备过程和步骤如下： 

a.       100ml梨形瓶中，通入氮气约30min后，依次加入0.8mmolNaBH₄、0.4mmol碲粉(Te)和2ml去离子水；然后将梨形瓶置于冰浴中（0℃）、在氮气保护下反应8h，待黑色碲粉全部消失，生成淡紫色透明澄清溶液Ⅰ，即NaHTe溶液；化学反应方程式为：

         4NaBH₄ + 2Te +7H₂O —— 2NaHTe + Na₂B₄O₇ + 14H₂↑

b.      250ml三口烧瓶通入氮气将空气排出中，100ml烧杯中依次加入硝酸镉、硝酸锌（改变硝酸镉和硝酸锌的摩尔比，保证其总量为3.2mmoL）、100ml去离子水和400μL 3-巯基丙酸，然后用1M NaOH将PH值调节至6，将以上溶液注入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于100℃油浴中加热0.5h，得到淡黄绿色透明澄清溶液Ⅱ，即Cd(NO₃)₂和Zn(NO₃)₂混合溶液；

c.       用注射器将溶液Ⅰ迅速注入到溶液Ⅱ中，继续通以氮气并保持100℃油浴，反应3h后即可得到淡黄绿色CdZnTe量子点溶液Ⅲ，保持反应条件使反应继续进行，不同时间即可得到不同发光颜色和不同发光强度的CdZnTe量子点。

本发明制备的CdZnTe量子点具有稳定性好、团聚少、高发光强度等特点，使其在生物荧光标记和光电材料等领域显示出很大的应用前景。 

本发明的突出特点为：(1)整个实验体系在酸性条件下进行，突破之前进行条件合成量子点的束缚，在弱酸性条件下制备出高量子产率、高Zn/Cd比的CdZnTe量子点；（2）实验在相对较低的温度下进行（100℃），实验操作简单，过程容易控制。 

附图说明

图1本发明实施制得样品的X射线衍射（XRD）图； 

图2本发明实施制得样品的高倍透视电子显微镜（HRTEM）照片；

图3本发明实施制得样品的紫外可见吸收（uv-vis）光谱；

图4本发明实施制得样品的光致发光（PL）光谱。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例叙述于后 

    实施例

    本实施例的制备过程和步骤如下：

a.       100ml梨形瓶中，通入氮气约30min后，依次加入0.8mmolNaBH₄、0.4mmol碲粉(Te)和2ml去离子水；然后将梨形瓶置于冰浴中（0℃）、在氮气保护下反应8h，待黑色碲粉全部消失，生成淡紫色透明澄清溶液Ⅰ，即NaHTe溶液；