[发明专利]纳米氧化锡锑水性浆料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化锡锑水性浆料的制备方法。

背景技术

纳米氧化锡锑(ATO)粉体，又名纳米锑掺杂二氧化锡粉体，纳米掺锑氧化锡(ATO)粉体等，其晶粒大小一般为10～20nm。它是一种n型、宽禁带金属氧化物半导体，具有一些特殊的光学和电学性能：其对太阳光谱具有理想的选择性，在可见光区有着高的透过率，而对红外光却具有良好的屏蔽性能。将这种纳米ATO粉体分散成浆料加入到树脂溶液中，可获得纳米透明隔热涂料，该涂料可在玻璃表面形成透明隔热膜，可广泛应用于汽车及各类建筑物上。同时，由于ATO有着良好的导电性，该浆料亦可用于制备防静电涂层材料。

但是，由于ATO纳米颗粒比表面积大，其表面活性强，颗粒之间极易发生团聚，形成团聚体。如果将纳米粉末直接分散在基料中制成涂料，一方面，纳米粉体不能在基料中分散均匀；另一方面，团聚体很难被打开，纳米粉体的性能就不能完全体现，所得涂层的均匀性、光学和电学性能将受极大影响。为此，一般把ATO制成分散料浆再应用于制备涂料。

在现有的有关ATO浆料或分散浆液的专利中——如申请号为201010223251.8的中国专利“快速、高效、低成本制备ATO纳米分散浆液的方法”和申请号为201110314806.4的中国专利“锑掺杂氧化锡浆料及其制备方法” ——均使用湿法球磨作为物理分散手段，虽然有利于提高浆料的分散性，但是其生产过程相对复杂，球磨所需时间较长，延长了生产制备周期，不利于大规模生产。而如申请号为201010223251.8的中国专利“快速、高效、低成本制备ATO纳米分散浆液的方法” ——采用ATO纳米粉体与硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570在碱性环境下以水作为介质进行球磨，一方面，硅烷偶联剂在碱性环境下不易水解，这无疑降低了硅烷偶联剂对无机纳米粒子的表面改性能力；另一方面像KH560和KH570等长链烷基硅烷，由于其稳定性较差，不宜在纯水溶液使用，否则极易发生缩合反应，不利于纳米粒子的表面改性；又如申请号为201110108090.2的中国专利“ATO纳米晶水分散液及其制备方法” ——只采用物理分散一种分散手段，对于浆料的稳定性提高相对有限。

因此，迫切需要寻求一种分散性好、稳定性强、成本低廉、制备工艺简单、易于工业化生产的ATO浆料及其制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于工业化生产的纳米氧化锡锑(ATO)水性浆料的制备方法；采用该方法制备而得的纳米氧化锡锑(ATO)水性浆料具有分散性好、稳定性强等特点。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种纳米氧化锡锑(ATO)水性浆料的制备方法，包括如下步骤：

1）、将纳米氧化锡锑（ATO）粉体和去离子水经磁力搅拌（搅拌时间一般为10～20分钟即可），配成纳米氧化锡锑（ATO）粉体的质量含量为5%～10%（即，固含量为5%～10%）的ATO粉体悬浮液；

在ATO粉体悬浮液中加入硅烷偶联剂，并滴加醋酸至pH为3.5～5.5（利用醋酸调节pH的目的是促进硅烷偶联剂的水解），然后磁力搅拌1～2小时；所述硅烷偶联剂与纳米氧化锡锑（ATO）粉体的质量比为5%～20%（较佳为7%~15%）；

2）、在步骤1）所得的悬浮液中加入分散剂磁力搅拌1～2小时，该分散剂与ATO粉体悬浮液的质量比为0.1%～0.5%（较佳为0.2%~0.3%）；然后调节粘度为70～90Pa.S，再磁力搅拌10～30分钟；接着在高速剪切分散机下分散0.5～1小时，最后再超声分散0.5～1小时，得到纳米氧化锡锑水性浆料。

作为本发明的纳米氧化锡锑(ATO)水性浆料的制备方法的改进：硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。

作为本发明的纳米氧化锡锑(ATO)水性浆料的制备方法的进一步改进：分散剂为非离子型表面活性剂PEG400、非离子型表面活性剂PEG2000、非离子型表面活性剂PEG10000、三嵌段共聚物F108、三嵌段共聚物F127、三嵌段共聚物P123中的至少一种。

作为本发明的纳米氧化锡锑(ATO)水性浆料的制备方法的进一步改进：步骤2）中：利用有机膨润土进行粘度的调节。

作为本发明的纳米氧化锡锑(ATO)水性浆料的制备方法的进一步改进：步骤1）、步骤2）中磁力搅拌的转速为60～80r/s。

作为本发明的纳米氧化锡锑(ATO)水性浆料的制备方法的进一步改进：步骤2）中高速剪切分散机的转速为2500～4500r/min。