[发明专利]提高肝泰乐酯化收率的方法无效

专利信息
申请号: 201310244451.5 申请日: 2013-06-20
公开(公告)号: CN103304603A 公开(公告)日: 2013-09-18
发明(设计)人: 吴晓宇;黄林军 申请(专利权)人: 湖北益泰药业有限公司
主分类号: C07H13/02 分类号: C07H13/02;C07H1/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 431700*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 提高 肝泰乐 酯化 收率 方法
【权利要求书】:

1.一种提高肝泰乐酯化收率的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)、在50~60℃,-0.09Mpa以上真空条件下将水解液浓缩至45~55波美度后,加入一定量的冰醋酸搅拌均匀,将浓缩液输送至酯化釜,并继续添加一定量的醋酸; 

2)、保温进行一次酯化,反应一段时间后,高真空蒸馏回收部分冰醋酸,醋酸回收量达到预定量后,升高温度继续保温一段时间进行二次酯化;

3)、酯化完毕后,将酯化液输送至动结晶釜进行降温操作,待降至一定温度后,补加一定量的冰醋酸,继续降温至指定温度后,低温保温一段时间,进行离心甩料,收集粗品,待精制。

2.如权利要求1所述的提高肝泰乐酯化收率的方法,其特征在于:

步骤1中往酯化釜中继续添加醋酸的量为该步骤1所加冰醋酸量的30~60%;

步骤2中一次酯化的温度为40~55℃,反应时间为0~9小时;高真空压力保持在-0.09~-0.1Mpa,蒸馏回收的冰醋酸量为酯化釜内添加量的60~120%;二次酯化的温度为45~60℃,反应时间为0~9小时;

步骤3中补加冰醋酸的温度为5~25℃,补加冰醋酸的量为蒸馏回收量的60~120%,低温保温的温度为0~10℃,保温时间为24~48小时。

3.如权利要求2中所述的提高肝泰乐酯化收率的方法,其特征在于:

步骤1中所述的冰醋酸继续添加量为40~50%。

4.如权利要求2中所述的提高肝泰乐酯化收率的方法,其特征在于:

步骤2中所述的一次酯化温度为45~50℃,一次酯化反应时间为3~8小时。

5.如权利要求2中所述的提高肝泰乐酯化收率的方法,其特征在于:

步骤2中所述的高真空蒸馏的温度为40~50℃,回收冰醋酸的量为80~100%。

6.如权利要求2中所述的提高肝泰乐酯化收率的方法,其特征在于:

步骤2中所述的二次酯化的温度为50~55℃,二次酯化反应时间为3~8小时。

7.如权利要求2中所述的提高肝泰乐酯化收率的方法,其特征在于:

步骤3中所述的补加冰醋酸的温度为5~15℃,补加量为80~100%。

8.如权利要求2中所述的提高肝泰乐酯化收率的方法,其特征在于:

步骤3中所述的低温保温的温度为5~10℃,低温保温时间为24~36小时。

9.如权利要求7中所述的提高肝泰乐酯化收率的方法,其特征在于:

补加的冰醋酸含水量为0~40%,包括工业冰醋酸、蒸馏回收冰醋酸、肝泰乐母液蒸馏回收稀酸,醋酸回收塔回收冰醋酸。

10.如权利要求9中所述的提高肝泰乐酯化收率的方法,其特征在于:

补加冰醋酸含水量为0~20%。

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