[发明专利]纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝工艺和设备

权利要求书

1.一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，其特征在于，包括化学改性装置和连续式低温溶解纺丝装置，所述的化学改性装置包括纤维素计量泵、离子液体计量泵、小分子计量泵、混合釜、原料计量泵、双螺杆挤出机、水槽和粉碎机;所述的连续式低温溶解纺丝装置包括纤维素计量泵、溶剂计量泵、混合釜、原料计量泵、双螺杆挤出机和纺丝组件，所述的纺丝组件包括喷丝口、第一凝固浴槽、第二凝固浴槽和水槽。

2.如权利要求1所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝设备，其特征在于，所述的连续式低温溶解纺丝装置的双螺杆挤出机各段上的控温器连接低温冷却循环泵，低温冷却循环泵连接冷冻机。

3.一种纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，具体步骤包括:

第一步:将纤维素真空干燥后，与离子液体和改性小分子按配比混合均匀，所得混合物采用双螺杆挤出机挤出，将挤出产物依次用水和乙醇溶剂洗涤，干燥，粉碎后得到改性纤维素粉末;

第二步:将第一步所得的改性纤维素粉末与溶剂按配比加入到混合釜中，常温下搅拌混合均匀后采用双螺杆挤出机挤出、脱泡、过滤后，进入纺丝组件，由纺丝组件的喷丝口喷出，所得纤维依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固拉伸成固体，再经过水槽水洗后缠绕成改性纤维素纤维。

4.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第一步中的纤维素为棉纤维素，聚合度在300-600，其干燥温度为50-80℃，真空度为90～130Pa，时间为12-36h。

5.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第一步中的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。

6.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第一步中的改性小分子为接枝改性小分子或接枝共聚单体。

7.如权利要求6所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述的接枝改性小分子为马来酸酐、邻苯二甲酸酐、尿素、丁基缩水甘油酯和甲基丙烯酸缩水甘油醚中的至少一种，所述的混合物中纤维素、离子液体和接枝改性小分子的重量百分比分别为20-40%、50-65%和10-15%。

8.如权利要求6所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述的接枝共聚单体为丙烯酸、丙烯腈和丙烯酰胺中的至少一种，所述的混合物中还加入催化剂和引发剂，纤维素、离子液体、接枝共聚单体、催化剂和引发剂的重量百分比分别为10-20%、40-60%、20-40%、0.1-0.2%和0.1-0.2%。

9.如权利要求8所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述的催化剂为过硫酸铵、过硫酸钾和硝酸铈铵中的至少一种，所述的引发剂为N，N'-二甲基甲酰胺，N，N'-二甲基乙酰胺和N，N'-亚甲基双丙烯酰胺中的至少一种。

10.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第一步中的双螺杆挤出机为同向双螺杆挤出机，其螺杆长径比为1∶35-1∶55，挤出温度为80-180℃，螺杆转速为50-100rpm;所述第二步中的双螺杆挤出机为同向双螺杆挤出机，其螺杆长径比为1∶35-1∶55，挤出温度为-12-5℃，螺杆转速为200-400rpm，机头压力为3-5MPa，脱泡时真空泵压力0.8-1MPa。

11.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第二步中的溶剂包括氢氧化钠5-10wt%，尿素5-15wt%，硫脲5-15wt%和去离子水70-80wt%。

12.如权利要求3所述的纤维素的化学改性及连续式低温溶解纺丝方法，其特征在于，所述第二步中，第一凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸14wt%，硫酸钠12wt%和水74wt%组成，第二凝固浴槽中的凝固液由浓硫酸12wt%，硫酸钠12wt%和水76wt%组成。