[发明专利]焦油中微量氯的分离测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及分离提纯技术领域，具体涉及一种从焦油中分离微量氯的分离测定方法。

背景技术

焦油中含有少量的无机或有机氯在生产过程中游离出氯离子，档这些氯离子溶解水中时，会对生产设备和管道产生腐蚀。需要对焦油中的含氯量进行准确测定，评估对生产设备和管道的影响，以便进一步采取相应措施。

现有技术中焦油中微量氯的分离通常采用萃取分离，即用无氯蒸馏水与加热后的焦油混合，搅拌后将水萃取后采用容量法测定溶液中的氯，这一技术的主要缺点是：1.水只能溶解无机的氯化物；2.由于水与焦油较难混合均匀，并不可能将所有的氯化物都萃取下来。因此，现有技术中对于焦油中的氯含氯的测定结果并不准确，并不能完全反映焦油中的氯含量水平。

发明内容

因此，本发明要解决是焦油微量氯分析中难以精确定量的的问题，提供一种可以测定焦油中微量氯含氯的方法，保证焦油中的被测组分定量地转移至水溶液中。

本发明的技术方案是，一种焦油中微量氯的分离测定方法，该方法包括：

a.加热焦油样品，待焦油加热溶解后，在焦油表面铺一层碳酸钠，所述碳酸钠与焦油的质量比为1：8-15；

b.进一步灼烧焦油，将焦油灰化，去除有机物，所述灼烧温度在500℃以上；

c.样品被灰化完全后，冷却至室温，用无氯蒸馏水或去离子水洗涤残留的灰份，经过滤定后定容，采用离子色谱测定溶液中的氯含量。

碳酸钠采用优级纯试剂，对颗粒大小无要求。

在一个优选的实施方案中，所述碳酸钠所述碳酸钠与焦油的质量比为1：9-12..

根据本发明的焦油中微量氯的分离测定方法，优选的是，所述灼烧时间为1-10小时。

进一步地，所述灼烧时间为2-5小时。

灼烧时间是根据焦油样品的量的大小来确定的，样品量大，则需要灼烧的时间长一些；样品量少，则需要的时间短一些。灼烧同时也根据样品灰化时间而定，要使焦油充分灰化。

根据本发明的焦油中微量氯的分离测定方法，优选的是，所述灼烧温度为550℃-700℃。

根据本发明的焦油中微量氯的分离测定方法，进一步地，所述灼烧在马弗炉中进行。

灼烧分离技术是通过灼烧将焦油灰化，去除有机物，将氯化物以氯化钠的形式留存在灰分中。

焦油中的微量氯包括无机的氯化物和有机氯，无机的氯化物又以氯化铵为主，氯化铵的汽化温度在270℃左右，为保证焦油完全灰化，灼烧温度必须控制在500℃以上；

样品加热到一定温度后，油样呈液体状态，事先加入的碳酸钠溶解于样品之中，确保碳酸钠均匀且全部吸收HCl气体，转化成氯化钠，有机氯在灼烧分解后亦得到固定。所有的氯以氯化钠的形式与碳酸钠共存在残留的灰份中。

本发明的有益效果是：本发明通过有效的灼烧分离技术，将焦油微量氯分析中被测组分氯定量地转移至水溶液中。不但可以转移无机氯，也有效转移了有机氯，使得测试结果能更好地与焦油中实际氯含氯吻合。从以下测试结果可以看出，本发明的灼烧分离测定方法比常规的萃取分离方法能得到的氯含量更准确。

测定焦油产物的微量氯含量测定的技术的分析数据比较如下：

样品：蒽油AMO（焦油蒸馏中的一中产物），使用的定量方法是离子色谱法。

本发明的灼烧分离测定结果：0.0075%、0.0085%

萃取分离方法测定结果：0.0008%。

具体实施方式

实施例1

焦油中微量氯的测定

（1）样品测定

焦油加热熔解后，称取约5克的样品于石英皿中，样品表面铺一层碳酸钠（约0.5克），冷却后，放入马弗炉中，设定温度为600℃，灼烧时间3小时（样品灼烧3小时是根据样品灰化时间而定，5g油样在马弗炉中灰化时间在2小时30分钟左右，因此而定灼烧3小时，实际操作中可根据油样的种类或称样量来决定灼烧时间）。样品被灰化，冷却至室温，用无氯蒸馏水或去离子水洗涤残留的灰份，经过滤定后定容。采用离子色谱测定溶液中的氯含量。

同一样品按上述步骤进行5次测定，结果（CL）：0.0278％、0.0268％、0.0273％、0.0275％、0.0262％；

（2）加标回收率试验

采用的样品同上，标样使用100mg/L的氯标样。吸取1mL标样，加入样品中，按上述步骤进行测定。

加标回收率结果（5次）：99.3％、97.1%、93.7%9、95.1%、92.1%（离子色谱法测定水中氯的方法要求加标回收率90%）