[发明专利]一种磷氮协效高阻燃聚酯固化剂及其合成方法有效
申请号: | 201310245173.5 | 申请日: | 2013-06-20 |
公开(公告)号: | CN103304793A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 沈纪洋;刘志轩 | 申请(专利权)人: | 天津市凯华绝缘材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G59/40 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300300 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷氮协效高 阻燃 聚酯 固化剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种磷氮协效高阻燃聚酯固化剂的合成方法,其特征在于:步骤如下:
⑴在容器中加入多元醇,升温至100-130℃,搅拌熔化;
⑵加入反应型磷腈类化合物、多元酸、反应型DOPO类化合物和催化剂;通氮气下升温至150℃,并有副产物水馏出,反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃,然后进行分段式酯化反应,150~180℃反应2~4h、180~220℃反应2~4h、220~240℃反应1~2h;当反应体系的酸值小于15mgKOH/g时,进行抽真空缩聚反应,真空度-0.05~0MPa,抽真空的时间20~40min;
⑶反应结束后,降温至200℃,加入封端剂,继续搅拌,于175~185℃之间反应1.5~2.5h后,抽真空,真空度-0.05~0MPa,时间15~30min;
⑷出料,经冷却压片,获得磷氮协效高阻燃聚酯固化剂;
其中,所述的各组分的质量份数为:
2.根据权利要求1所述的磷氮协效高阻燃聚酯固化剂的合成方法,其特征在于:所述磷氮协效高阻燃聚酯固化剂的酸值范围60~130mgKOH/g,熔融粘度范围1000~8000mPa·s/180℃,软化点范围75~130℃,P含量范围5~8wt%,N含量范围1~2wt%。
3.根据权利要求1所述的磷氮协效高阻燃聚酯固化剂的合成方法,其特征在于:所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、2-甲基1,3丙二醇、新戊二醇其中至少一种。
4.根据权利要求1所述的磷氮协效高阻燃聚酯固化剂的合成方法,其特征在于:所述的反应型磷腈类化合物为三-(4-羟甲基苯氧基)-三苯氧基环三聚磷腈、三-(2-羟乙氧基)-三乙氧基环三聚磷腈其中至少一种。
5.根据权利要求1所述的磷氮协效高阻燃聚酯固化剂的合成方法,其特征在于:所述的多元酸为间苯二甲酸、戊二酸、己二酸的其中至少一种。
6.根据权利要求1所述的磷氮协效高阻燃聚酯固化剂的合成方法,其特征在于:所述的反应型DOPO类化合物为[(6-氧-(6H)-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸、DOPOMA的其中至少一种。
7.根据权利要求1所述的磷氮协效高阻燃聚酯固化剂的合成方法,其特征在于:所述的催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异辛酯、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡的其中一种。
8.根据权利要求1所述的磷氮协效高阻燃聚酯固化剂的合成方法,其特征在于:所述的封端剂为偏苯三酸酐。
9.一种磷氮协效高阻燃聚酯固化剂,其特征在于:由权利要求1-8之一的方法制备得到。
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