[发明专利]海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法

权利要求书

1.一种海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤一，将海藻酸钠溶液、黄原胶溶液、硅源溶液加入容器中，搅拌至混合完全，再加入硼氢化钾溶液，得到初始发泡母液；

步骤二，发泡微球基质形成：待所述初始发泡母液有密集的氢气气泡生成后，立刻将该混合溶液逐滴滴入氯化钙溶液中，待发泡小球形成以后，用漏斗通过滤纸过滤得到发泡微球基质，漂洗，干燥；

步骤三，将步骤二过滤后得到的发泡微球基质加入一次生长母液中，进行水热合成反应，过滤，漂洗得一次生长的A沸石组装体微球；

所述一次生长母液是指：称取4.1～6.3g偏铝酸钠，转移至聚四氟乙烯容器中，量取21.0ml去离子水加入容器中，在玻璃棒的搅拌下形成澄清均一溶液；用电子天平称取2.8～3.5g氢氧化钠和2.0g硅溶胶溶液，转移至聚四氟乙烯容器中，用玻璃棒迅速搅拌均匀；然后将偏铝酸钠溶液迅速转入氢氧化钠/硅溶胶体系中，转移过程中伴随玻璃棒搅拌，将该混合溶液置于磁力搅拌器上，在100W的功率和1000r/min的转速下，老化0.5-1h；将发泡微球基质加入一次生长母液的聚四氟乙烯反应器中，在50℃油浴条件下，反应5h，经过水热反应之后，过滤并用去离子水漂洗3次到中性，得到一次生长的A沸石组装体微球；

步骤四，将所述二次生长的A沸石组装体微球加入二次生长母液中，进行水热合成反应，过滤，漂洗，烘干，即得海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体。

所述二次生长母液是指：用电子天平称取0.0025～0.0050g偏铝酸钠，转移至聚四氟乙烯容器中，量筒量取36.4ml去离子水加入容器中，在玻璃棒的搅拌下形成澄清均一溶液；用电子天平称取1.0～2.0g氢氧化钠和0.2g硅溶胶溶液，转移至聚四氟乙烯容器中，用玻璃棒迅速搅拌均匀；取发泡微球基质加入盛有二次生长母液的聚四氟乙烯反应器中，在40℃油浴条件下，反应1-1.5h，经过水热反应之后，过滤并用去离子水漂洗3次到中性，得到A沸石组装体微球。然后将A沸石组装体微球置于烘箱中在60℃条件下干燥5h后，即可。

2.如权利要求1所述的海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法，其特征在于，步骤一中，所述海藻酸钠质量百分浓度为0.5～2%；所述黄原胶溶液的质量百分浓度为0.5～2%；硅源溶液为氨型，其质量百分浓度为10～30%；所述硼氢化钾溶液的摩尔浓度为1～4M。

3.如权利要求1所述的海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法，其特征在于，步骤一中，所述硅源溶液为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙脂、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯、硅酸钠、硅溶胶、白炭黑溶液中的一种溶液或几种溶液的混合。

4.如权利要求1所述的海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法，其特征在于，步骤一中，所述氯化钙溶液的摩尔浓度为0.1～1M。

5.如权利要求1所述的海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法，其特征在于，步骤一中，所述海藻酸钠溶液与黄原胶溶液的体积比为1:1～3:1；硅源溶液与黄原胶溶液的体积比为1:1～3:1；硼氢化钾溶液与黄原胶溶液的体积比为1:1000～1:100。

6.如权利要求1所述的海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氯化钙溶液与所述初始发泡液的体积比为（1～10）：1。

7.如权利要求1所述的海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法，其特征在于，步骤三中，所述水热合成反应温度为50～100℃，反应时间为5～10小时。

8.如权利要求1所述的海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法，其特征在于，步骤四中，所述水热合成反应温度为40～60℃，反应时间为1～3小时，所述干燥温度为60～100℃。