[发明专利]一种微纳米钨酸钇钾近球状颗粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种无机发光材料复式钨酸盐及其制备方法。

背景技术

无机发光材料的传统制备方法是高温固相法，传统的制备方法通常需要高温或复杂的设备，反应时间也比较长，随着新技术的快速更新，发光材料性能指标的提高需要克服经典合成方法所固有的缺陷，一些新的方法应运而生，如燃烧法、溶胶—凝胶法、水热沉淀法、微波法等。但不同的方法都有自己的局限性，如燃烧法缺点：反应无法控制，粉体收集困难；溶胶—凝胶法所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害，其次整个溶胶－凝胶过程所需时间较长；水热法最明显的缺陷是：适应范围限于氧化物材料或少数对水不很敏感的硫化物的制备和处理，不适用一些容易水解的化合物，原料选取范围小。

现有的无机发光材料主要组分是稀土金属的化合物和半导体材料，与有色金属关系很密切。高纯稀土氧化物有Y₂O₃、Eu₂O₃、Gd₂O₃、La₂O₃、Tb₄O₇;半导体发光材料：ZnS、CdS、ZnSe和GaP、GaAs1-xPx、GaAlAs、GaN等，和一些化合物如钼酸盐、钨酸盐等。稀土氧化物及半导体发光材料中Cd、Se、Ga元素存在资源短缺，价格昂贵的缺点，半导体发光材料、钼酸盐和部分钨酸盐还存在稀土掺杂浓度低，易发生浓度淬灭等现象，发光效率相对低，在一定程度上限制上述材料的应用。而复式钨酸盐AB (WO₄)₂（A为碱土金属，B=Re=Y ，Gd，La，Lu，Yb等），尤其是KY(WO₄)₂具有大的吸收和发射跃迁截面，可掺杂较高浓度的激活离子，量子缺陷低等特点，能有效提高发光效率；另一方面，在基质WO                                                基团的高频振动所产生的高效的斯托克转换，可同时实现拉曼和多波长激光运转，这使它的应用范围更广，在遥感、医疗、科研及通讯等广泛领域有潜在的应用。

为克服上述制备技术的缺点，本发明采用表面活性剂乙酰丙酮辅助水热法制备钨酸钇钾近球状颗粒。表面活性剂辅助法在诸多方面更具其独特的优点：实验装置相对简单、操作容易，无需高能耗和易损的复杂设备；可通过改变实验条件的方式来控制粒径、形貌，且粒子分散均匀；原料用量少，可回收利用；易于实现连续化生产运作，为工业化生产提供可能。

目前人们对钨酸钇钾的报道主要集中在块体单晶生长、光谱性质、光波导特性方面等方面，专利方面的报道涉及到钨酸盐单晶制备（02802513.X）、钨酸盐纳米薄膜的制备（200810032456.0、200510026632.6）、钨酸盐的发光（200910067493.X、200910067492.5、200910114933.2等），而对于复式钨酸盐低维纳米尺度、形貌控制的研究以及微纳米结构材料的合成工艺的研究较少涉及。

发明内容

    本发明的目的在于提供一种微纳米钨酸钇钾近球状颗粒及其制备方法，以提高粉体的发光效率，且简化工艺、成本低廉、重复性好、后处理方便、不产生杂质污染物。

为了解决以上技术问题，本项目通过水热法结合表面活性剂控制生成近球状形貌的微纳米KY(WO₄)₂粉体材料，采用的具体技术方案如下：

一种微纳米钨酸钇钾近球状颗粒，其特征在于：由KY(WO₄)₂颗粒组成，颗粒尺度在0.100～1μm之间，颗粒形状近球状。

所述微纳米钨酸钇钾近球状颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，前驱体溶液的配制：将钨酸根离子与钇离子的摩尔比为2:1的钨酸盐和钇化合物分别溶于去离子水、稀硝酸中， WO₄^2-溶液的pH调节为7~8.5，钇离子溶液Y³⁺离子的pH为5~6.5，混合后再调节混合液pH为5~7.5，搅拌均匀后，再加入10%~20%混合液体积百分数的乙酰丙酮，经过超声振动制得前驱体液；