[发明专利]一种具有互穿网络结构高柔性环氧树脂组合物及其制备方法有效
申请号: | 201310246972.4 | 申请日: | 2013-06-20 |
公开(公告)号: | CN103333462A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 沈纪洋;任开阔 | 申请(专利权)人: | 天津市凯华绝缘材料有限公司 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L63/02;C08L29/14;C08K3/34;C08K3/26;C08K5/13;C08G59/62 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300300 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 网络 结构 柔性 环氧树脂 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有互穿网络结构高柔韧性环氧树脂组合物,其特征在于:其构成组分及其质量份数分别为:
其中,互穿网络结构的高柔性环氧树脂的制备方法如下:
⑴在反应容器中加入环氧树脂Ⅱ,升温至120~150℃,真空度<-0.08MPa,搅拌0.5-1.5h,抽出环氧树脂Ⅱ中的馏分;
⑵向已除馏分的环氧树脂Ⅱ中加入聚乙烯醇缩丁醛、多元酚和催化剂,混合均匀,升温至140~150℃,反应2-4h,再将温度升至160~180℃,反应1-3h,当反应体系的实际当量达到理论当量的95%时,抽真空,真空度-0.05~0Mpa,抽真空20~30min,停止反应,反应过程采用氮气保护;
⑶出料,经冷却压片,获得具有互穿网络结构的高柔性环氧树脂。
其中,所述的各组分的质量份数为:
所述环氧树脂Ⅰ的软化点为60~130℃、环氧当量为400~1300g/eq;
所述环氧树脂Ⅱ的环氧当量范围160~1000g/eq。
2.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构高柔韧性环氧树脂组合物,其特征在于:所述环氧树脂Ⅰ包括缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂,优选双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构高柔韧性环氧树脂组合物,其特征在于:所述互穿网络结构高柔韧性环氧树脂的环氧当量范围为400~1300g/eq,软化点范围为60~130℃。
4.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构高柔韧性环氧树脂组合物,其特征在于:所述环氧树脂Ⅱ包括双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构高柔韧性环氧树脂组合物,其特征在于:所述的聚乙烯醇缩丁醛的聚乙烯醇羟基含量范围为11~27wt%,聚乙烯醇缩丁醛基含量范围为69~88wt%,醋酸乙烯基含量范围为1~4wt%,玻璃化转变温度Tg范围为60~70℃;
所述的多元酚为双酚A、双酚F中的至少一种;
所述的催化剂为四甲基氯化铵、三苯基磷、甲基三苯基溴化磷、乙基三苯基溴化磷的其中一种。
6.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构高柔韧性环氧树脂组合物,其特征在于:所述的固化剂为有机酸或酸酐类中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构高柔韧性环氧树脂组合物,其特征在于:所述的固化促进剂为咪唑类、咪唑啉类、三烷基磷、季铵盐类、季鏻盐类、有机脲类中的任一种。
8.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构高柔韧性环氧树脂组合物,其特征在于:所述无机填料为硅粉、滑石粉、碳酸钙、云母粉中的至少一种,平均粒径在1~50微米。
9.一种制备如权利要求1所述的具有互穿网络结构高柔韧性环氧树脂组合物的方法,其特征在于:
将环氧树脂Ⅰ、互穿网络结构高柔韧性环氧树脂、固化剂、固化促进剂及无机填料按质量份数配比进行预混合,预混合的时间为5~20min,转速500~1000r/min;然后熔融混炼挤出,其中挤出温度70~150℃、挤出机转速1500~3000r/min、喂料速度900~2400r/min,再进行粉碎过筛即可制得所述的环氧树脂组合物。
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