[发明专利]一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法无效

专利信息
申请号: 201310247020.4 申请日: 2013-06-20
公开(公告)号: CN103265435A 公开(公告)日: 2013-08-28
发明(设计)人: 郑龙洲;方东;李付香 申请(专利权)人: 江苏大华化学工业有限公司
主分类号: C07C205/12 分类号: C07C205/12;C07C201/08
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 高玉珠
地址: 224555 江苏省盐城*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝基 甲苯 清洁 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:以对氯三氟甲苯和硝酸铵为原料,以离子液体为催化剂和溶剂,在常压下加热搅拌混合,完成对氯三氟甲苯的硝化反应;硝化反应完毕后,冷却静置,使反应体系分为液-液两相,上层为对氯三氟甲基苯的硝化产物4-氯-3-硝基三氟甲苯,下层为离子液体催化剂、铵盐、水的混合物;通过相分离移出上层产品,经洗涤、中和、真空除水后得到精制的4-氯-3-硝基三氟甲苯产品;下层含有水份的离子液体催化剂,经脱水、脱氨、干燥后,再次作为催化剂和溶剂,进行循环利用。

2.如权利要求1 所述的一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:所述离子液体催化剂的结构式为:

   。

3.如权利要求1或2所述的一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:所用原料的摩尔比为:对氯三氟甲苯:硝酸铵=1:1~3,离子液体催化剂用量为对氯三氟甲苯摩尔数的40~80%,所述的原料、离子液体按照比例投料,并在加热状态下混合搅拌。

4.如权利要求1或2所述的一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:硝化反应的温度为50~70℃。

5.如权利要求1或2所述的一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:硝化反应的时间为4~10小时。

6.如权利要求1或2所述的一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:本发明的化学反应式为:

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