[发明专利]一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法无效
申请号: | 201310247020.4 | 申请日: | 2013-06-20 |
公开(公告)号: | CN103265435A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 郑龙洲;方东;李付香 | 申请(专利权)人: | 江苏大华化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C205/12 | 分类号: | C07C205/12;C07C201/08 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 高玉珠 |
地址: | 224555 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 甲苯 清洁 制备 方法 | ||
1.一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:以对氯三氟甲苯和硝酸铵为原料,以离子液体为催化剂和溶剂,在常压下加热搅拌混合,完成对氯三氟甲苯的硝化反应;硝化反应完毕后,冷却静置,使反应体系分为液-液两相,上层为对氯三氟甲基苯的硝化产物4-氯-3-硝基三氟甲苯,下层为离子液体催化剂、铵盐、水的混合物;通过相分离移出上层产品,经洗涤、中和、真空除水后得到精制的4-氯-3-硝基三氟甲苯产品;下层含有水份的离子液体催化剂,经脱水、脱氨、干燥后,再次作为催化剂和溶剂,进行循环利用。
2.如权利要求1 所述的一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:所述离子液体催化剂的结构式为:
。
3.如权利要求1或2所述的一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:所用原料的摩尔比为:对氯三氟甲苯:硝酸铵=1:1~3,离子液体催化剂用量为对氯三氟甲苯摩尔数的40~80%,所述的原料、离子液体按照比例投料,并在加热状态下混合搅拌。
4.如权利要求1或2所述的一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:硝化反应的温度为50~70℃。
5.如权利要求1或2所述的一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:硝化反应的时间为4~10小时。
6.如权利要求1或2所述的一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:本发明的化学反应式为:
。
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