[发明专利]一种表面改性自修复型微胶囊的制备方法有效
申请号: | 201310247274.6 | 申请日: | 2013-06-20 |
公开(公告)号: | CN103316617A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 蔡秀兰;曲爱兰;符大天 | 申请(专利权)人: | 广东药学院 |
主分类号: | B01J13/18 | 分类号: | B01J13/18;C09D7/12 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 谭英强 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 改性 修复 微胶囊 制备 方法 | ||
1.一种表面改性自修复型微胶囊的制备方法,步骤如下:
1)以尿素、甲醛为原料,制备用于形成自修复型微胶囊囊壁的预聚体;
2)以双酚A型环氧树脂、乳化剂为原料,制备用于形成自修复型微胶囊囊芯的O/W型乳液;
3)将步骤1)制备的预聚体和步骤2)制备的乳液混匀,缩聚,洗涤、干燥后,获得自修复型微胶囊;
4)配制浓度为0.06~0.12g/ml的氟烷偶联剂水溶液;
5)将自修复型微胶囊浸泡在重量为其5~10倍的氟烷偶联剂水溶液中,反应30~60min后,洗涤,过滤,干燥,获得表面改性处理的自修复型微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氟烷偶联剂为甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中,氟烷偶联剂水溶液的浓度为0.06~0.10g/ml。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中,氟烷偶联剂水溶液pH为6~8。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤5)中,将自修复型微胶囊浸泡在氟烷偶联剂水溶液中,70~80℃条件下搅拌反应50~60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或阿拉伯胶。
7.一种表面改性自修复型微胶囊的制备方法,步骤如下:
1)将摩尔比为1:(1.5~2.0)的尿素和甲醛混匀,调pH至8~9,65~70℃反应90~120min,制备得到用于形成自修复型微胶囊囊壁的预聚体;
2)将双酚A型环氧树脂加入乳化剂中,40~50℃搅拌乳化15~20min,制备得到用于形成自修复型微胶囊囊芯的O/W型乳液;
3)将步骤1)制备的预聚体和步骤2)制备的乳液混匀,加入间苯二酚、NaCl、去离子水,混匀,调pH至2~4,55~60℃反应3~4小时,抽滤、洗涤、干燥后,获得自修复型微胶囊;
4)配制浓度为0.06~0.10g/ml的氟烷偶联剂水溶液,调pH至6~8;
5)将自修复型微胶囊浸泡在重量为其5~10倍的氟烷偶联剂水溶液中,70~80℃条件下搅拌反应50~60min;洗涤,过滤,50~60℃干燥2~4小时,获得表面改性处理的自修复型微胶囊。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于:双酚A型环氧树脂和乳化剂的重量比为1:(0.01~0.03)。
9.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于:反应体系中,所述预聚体、O/W型乳液、间苯二酚、NaCl、去离子水的重量份数分别为:预聚体19~23份、O/W型乳液45~51份、间苯二酚1~2份、NaCl 1~3份、去离子水18~28份。
10.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于:步骤5)中,55℃干燥3小时,获得表面改性处理的自修复型微胶囊。
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