[发明专利]一种利用指纹图谱对玄归滴丸进行质量控制的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用指纹图谱对玄归滴丸进行质量控制的方法。

背景技术

痛经是一种妇女在经期或其前后出现周期性下腹疼痛为主症的常见病。原发性痛经指妇科检查，生殖器官无明显器质性病变者，多发于月经初期后2—3年的青春期少女或未生育的年轻妇女。玄归滴丸由当归、元胡、干姜组成。这三味药能活血化瘀、温中散寒、燥湿理气，从本质上达到了调经的作用，而元胡又是一种很好的止痛中药，故玄归滴丸是很好的标本兼治的妇女痛经良药。经过长时间的开发研究，对新药研制的各个环节进行了详细、科学的考察，结果表明：该药品生产工艺可靠，产品质量稳定，药理作用明显，剂型新，并具有起效快、服用方便、便于携带等特点，是治疗原发性痛经的理想药品。

根据文献报道的三味中药的有效成分的理化性质，开展了相应的提取工艺研究，确立了最佳生产工艺，但是，如何用一种简便、快捷、准确的方法对玄归滴丸进行质量控制，是亟需解决的一个难题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种利用指纹图谱对玄归滴丸进行质量控制的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种利用指纹图谱对玄归滴丸进行质量控制的方法，包括如下步骤：

第一步，先建立玄归滴丸气相标准指纹图谱，方法如下：

（a）参照物溶液的制备：精密称取正十八烷，加乙酸乙酯、丙酮或无水乙醇制成浓度10mg/ml的溶液，为参照物溶液；

（b）供试品溶液的制备：取玄归滴丸适量，置于研钵中研成粉末状，精密称取，精密加入1-3倍量的硅藻土，研匀；精密称取适量，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯、丙酮或无水乙醇10ml，并精密加入2ml参照物溶液，超声处理10-50min，静置至室温，摇匀，滤过，取续滤液，得为供试品溶液；

（c）气相色谱条件：色谱柱为以100％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；程序升温：初始温度为100℃，保持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至280℃，保持27分钟；进样口温度为280℃；检测器温度为300℃；分流进样，分流比10：1；

（d）测定：

吸取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，记录1小时色谱图；供试品指纹图谱中除参照物外，有20个共有指纹峰，以10号峰正十八烷参照物峰的相对保留时间作为1，计算相对保留时间，以相对保留时间为0.941的8号峰相对峰面积作为1，计算峰面积相对比值；

1号峰相对保留时间RRT为0.762，相对峰面积为0.076，2号峰相对保留时间RRT为0.776，相对峰面积为0.108，3号峰相对保留时间RRT为0.781，相对峰面积为0.04，4号峰相对保留时间RRT为0.787，相对峰面积为0.062，5号峰相对保留时间RRT为0.799，相对峰面积为0.078，6号峰相对保留时间RRT为0.877，相对峰面积为0.047，7号峰相对保留时间RRT为0.896，相对峰面积为0.117，8号峰相对保留时间RRT为0.941，相对峰面积为1，9号峰相对保留时间RRT为0.982，相对峰面积为0.114±15%，10号峰相对保留时间RRT为1，相对峰面积为2.197，11号峰相对保留时间RRT为1.008，相对峰面积为0.122，12号峰相对保留时间RRT为1.115，相对峰面积为0.054，13号峰相对保留时间RRT为1.185，相对峰面积为0.269，14号峰相对保留时间RRT为1.208，相对峰面积为0.057，15号峰相对保留时间RRT为1.263，相对峰面积为0.353±90%，16号峰相对保留时间RRT为1.375，相对峰面积为0.084，1,7号峰相对保留时间RRT为1.51，相对峰面积为0.131，18号峰相对保留时间RRT为1.705，相对峰面积为0.055，19号峰相对保留时间RRT为1.736，相对峰面积为0.068，20号峰相对保留时间RRT为1.798，相对峰面积为0.041，21号峰相对保留时间RRT为1.838，相对峰面积为0.054；

第二步，以上述相同的方法测定玄归滴丸样品指纹图谱；

第三步，将待测玄归滴丸样品指纹图谱与对照的玄归滴丸指纹图谱对比，控制玄归滴丸的质量。

本发明的优点：

1.整体性、宏观性和模糊性，本发明克服了单一成分含量测定难以反映整体含量的缺陷。本发明为完整、准确评价玄归滴丸的质量提供了新的方法和手段。

2．采用气相指纹图谱对玄归滴丸中具有代表性的活性成分进行监控与跟踪，更加准确全面。