[发明专利]一种低粘度氢化聚乙烯的制备方法有效
申请号: | 201310248390.X | 申请日: | 2013-06-21 |
公开(公告)号: | CN104277165B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 相鹏;王静;李晓倩 | 申请(专利权)人: | 西安艾姆高分子材料有限公司 |
主分类号: | C08F110/02 | 分类号: | C08F110/02;C08F8/04;C08F4/52;C08F4/642;C08F4/651;C08F4/50;C10M107/04;C10M143/02 |
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地址: | 710075 陕西省西安市高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 氢化 聚乙烯 制备 方法 | ||
1.一种低粘度氢化聚乙烯的制备方法,其特征在于,该方法具体操作如下:步骤(1)离子液体催化剂的制备:在真空手套箱中,将组分A与组分B直接反应或在有机溶剂下混合反应,并通过搅拌控制反应剧烈程度,其中,满足组分A与组分B的物质的量比为2:1~1:4,控制反应温度25~55℃,反应时间为2~12小时,即制得离子液体催化剂;步骤(2)聚乙烯的合成:在充满氮气的高压反应釜中加入一定量的离子液体催化剂、有机溶剂和助催化剂,通入乙烯气体,并以100~400 r·min-1的转速开始搅拌,控制压力为0.1~5.0 MPa、温度为50~150 ℃和聚合反应时间为20~70小时,即获得低粘度聚乙烯初产物;步骤(3)低粘度聚乙烯的氢化:在负载型加氢催化剂体系存在下,向充满氮气的氢化反应釜中加入一定量的有机溶剂和步骤(2)制得的低粘度聚乙烯初产物,通入氢气,以大于300 r·min-1的转速搅拌,控制压力为0.1~1.0 MPa、温度为20~75 ℃、氢化反应时间为2~48小时,即可获得低粘度氢化聚乙烯,最后通过蒸馏,得到低粘度氢化聚乙烯合成润滑油产品。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中组分A为1,2-二烷基咪唑、1,3-二烷基咪唑,组分B为金属卤化物,如AlCl3、ZnCl2、TiCl3、TiCl4、CuCl2或MgCl2等,其中以AlCl3的催化效果最佳。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中有机溶剂均为经脱水处理的非极性或极性较小的溶剂,如苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、环己烷或四氯化碳等。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中助催化剂为甲基铝氧烷(MAO)、复合烷基铝(AlEt2Cl-AlR3)、氯代烷基铝中(RnAlX3-n,X为F、Cl、Br、I,n = 1,2,3)、浓H2SO4或HCl气体等。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中m(离子液体催化剂): m(有机溶剂): m(助催化剂)=10 : 100 : 1 ~30 : 600 : 1。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中氢化所用催化剂为负载镍系催化剂、负载钯系催化剂或铂催化剂。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中m(负载型催化剂): m(有机溶剂)= 1 : 15~1 : 100。
8.按照权利要求1所述的方法制备出的低粘度氢化聚乙烯具有1.7至9.7 mm2·s-1的运动粘度(100℃);所述运动粘度通过GB/T 265-1988 (2004) 测定。
9.按照权利要求1所述的方法制备出的低粘度氢化聚乙烯具有粘度指数大于 130的粘温特性;所述粘度指数通过GB/T 1995-1998 (2004)测定。
10.按照权利要求1所述的方法制备出的低粘度氢化聚乙烯具有约-60至-78 ℃的倾点;所述倾点通过 GB/T 3535-2006测定。
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