[发明专利]一种间位芳纶纺丝胶液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机聚合过程方法，尤其是一种间位芳纶纺丝胶液的制备方法，属于芳纶纤维生产技术领域。 

背景技术

已公开的间位芳纶纺丝胶液生产技术中，大多采用将间苯二胺（MPD）加入到极性溶剂中，控制反应体系温度在-10～10℃，逐步加入间苯二甲酰氯（IPC）反应直至反应完成，然后再调整反应液的pH值至中性后，再过滤得到纺丝原液，采用这样的一步法反应产品质量较难稳定，往往会出现间苯二甲酰氯加入过量，造成单批废料较多；聚合反应过程产生的盐酸，现有技术是采用氢氧化物作为中和剂进行中和，在中和过程盐酸与氢氧化物反应将生成大量的水，生成的水分又会导致间苯二甲酰氯分解，需要特别指出的是，间苯二甲酰氯和间苯二胺具有很高的化学活性，极易受外界的影响而失效，由于中和后水分的存在使得聚合反应无法彻底进行，还可能导致反应溶液变暗并形成高聚物的交联，这使得聚合物溶液的可纺性变差，产品的性能降低。 

同时，在采用氢氧化物中和聚合反应产生的盐酸过程中还将产生大量的氢氧化物沉淀，例如氢氧化钙或者氢氧化镁等，大量生成的沉淀物使得聚合粘度控制难度增加，且生成的氢氧化物沉淀原子直径较大，传统技术途径中和完成后再一次性进行过滤，大量的沉淀使得聚合物溶液的过滤难度大大增加，过滤设备使用寿命和运行周期明显缩短，一方面不利于生产，另一方面在频繁的更换过滤滤材和清洗过滤设备过程中会造成聚合物溶液的大量损失。 

以上不利因素，均会造成生产成本的大幅上升。 

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种间位芳纶纺丝胶液的制备方法，这种方法能克服传统生产工艺的不足，以提高产品的质量，降低生产成本。 

本发明采用的技术方案如下： 

一种间位芳纶纺丝胶液的制备方法，包含以下步骤：（1）用间苯二胺有机溶液与不足量的间苯二甲酰氯聚合反应生成低聚物溶液，再用中和剂Ⅰ将反应液的pH值调节至微酸性后过滤；（2）继续向步骤1所得的低聚物滤液中加入间苯二甲酰氯直至聚合反应完全，再用中和剂Ⅱ调节反应液pH值至微碱性，所得高聚合胶液进行第二次过滤；（3）将步骤2所得的高聚合胶液进行脱泡和过滤，得到产品间位芳纶纺丝胶液；其中，间苯二胺的有机溶剂为酰胺或亚酰胺类含氮有机溶剂，中和剂Ⅰ为无机氨或/和有机胺，中和剂Ⅱ为有机胺。

本发明的间位芳纶纺丝胶液的制备方法，所述步骤1中，有机溶剂为一甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合。 

本发明的间位芳纶纺丝胶液的制备方法，所述中和剂Ⅰ为氨气、甲胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙二胺、正丙胺、正丁胺和异丁胺的一种或几种的混合。 

本发明的间位芳纶纺丝胶液的制备方法，所述步骤1间苯二胺有机溶液的浓度为4～15%。 

本发明的间位芳纶纺丝胶液的制备方法，所述步骤1反应温度为-5～15℃。 

本发明的间位芳纶纺丝胶液的制备方法，所述步骤1反应完成后，反应液的动力粘度不大于1500cP。 

本发明的间位芳纶纺丝胶液的制备方法，所述步骤1反应完成后，所得反应液的聚合度为85～98%。 

本发明的间位芳纶纺丝胶液的制备方法，所述中和剂Ⅱ为二异丙胺、N,N-二甲基丁酰胺、乙二胺、正丁胺、乙胺、正丙胺、2-丙胺、一乙胺、三乙胺、二丙胺、1,3-丙二胺和1,2-丙二胺的一种或几种的混合。 

本发明的间位芳纶纺丝胶液的制备方法，所述步骤2中，所述步骤2反应温度不大于45℃。 

本发明的间位芳纶纺丝胶液的制备方法，所述步骤2反应完成后，反应液的动力粘度为30000～60000cP。 

本发明的间位芳纶纺丝胶液的制备方法，步骤1的反应也称作预聚反应：反应是在聚合釜中进行的，将间苯二胺溶解在酰胺或亚酰胺类含氮有机溶剂中，质量分数控制在4～15%，有机溶剂为一甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合，将符合要求的间苯二胺有机溶液送入聚合釜，同时向聚合釜缓慢加入已脱水处理并且计量准确的液态间苯二甲酰氯（间苯二甲酰氯采用水套加热熔融），预聚反应加入间苯二甲酰氯量小于整个反应完成所需酰氯量，生成低聚物溶液后停止加入间苯二甲酰氯，然后加入酰胺类或氨类含氮化合物中和剂调整pH值至3.5～6.9的微酸性状态，再进行第一道过滤得到低粘度的低聚物溶液，过滤后的低聚物溶液转入下一聚合釜为后聚作准备。