[发明专利]一种制备氮化硼-金纳米复合物的方法在审
申请号: | 201310249937.8 | 申请日: | 2013-06-21 |
公开(公告)号: | CN103317143A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 石建军;何婷婷;王圣;王伟 | 申请(专利权)人: | 淮南舜化机械制造有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 王菊珍 |
地址: | 232033 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氮化 纳米 复合物 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种制备六方氮化硼-金纳米复合物的方法,特别是涉及一种利用六方氮化硼纳米片直接在超声辐射下还原氯金酸制备六方氮化硼-金纳米复合物的方法。
背景技术
六方氮化硼(h-BN)是一种2D层状结构化合物(K.H.Lee,H.J.Shin,J.Lee,I.Lee,G.H.,J.Y.Choi,S.W.Kim.Nano Lett.2012,12,714),它具有和石墨烯相近的机械强度和热传导性质(Y.Y.Liu,S,Bhowmick,B,I.Yakobson.Nano Lett.2011,11,3113),而且还具有高温稳定性好(J.H.Warner,M.H.Rümmeli,A.Bachmatiuk,B.Büchner.ACS nano.2010,4,1299)、电容率低(L.Song,L.J.Ci,H.Lu,P.B.Sorokin,C.H.Jin,J.Ni,A.G.Kvashnin,D.G.Kvashnin,J.Lou,B.I.Yakobson,P.M.Ajayan.Nano Lett.2010,10,3209)等优点,这使得h-BN获得了越来越多的关注。同石墨烯一样,h-BN也可以用作有效的主体模板负载其它客体材料来制备具有生物相容性的复合材料,如金纳米粒子、量子点等。
纳米级的金颗粒具有较大比表面积,具有不同于块体金材料的诸多特殊性质。金纳米粒子作为一种新型催化剂在催化氧化反应中有着很高的催化活性(K.Y.Ho,K.L.Yeung.Gold Bulletin.2007,40,15.),是催化领域的新兴催化剂。将金纳米颗粒组装在h-BN表面后合成的h-BN/GNPs复合物具有许多新的优良特性,在新型的光过滤器、化学传感器、生物传感器以及光学设备等方面具有广阔的应用前景。
目前,金纳米粒子的复合物的合成(Z.G.Le,Z.R.Liu,Y.Qian,C.Y.Wang.Applied Surface Science.2012,258,5348)需要首先通过还原剂制备金纳米粒子,然后将金纳米粒子组装在载体上。这种方法操作过程较繁琐,不利于复合物快速大量的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种反应简便,条件温和,产品纯净的制备六方氮化硼-金纳米复合物(h-BN/GNPs)的方法。
一种制备六方氮化硼-金纳米复合物的方法,包括如下步骤:
(1)制备六方氮化硼纳米片:将六方氮化硼粉末分散于水溶液中,在超声辐射条件下剥离,具有多层数的六方氮化硼逐渐水解分散成薄层纳米片,剥离后所得浊液离心分离、去离子水洗涤后备用;
(2)还原氯金酸制备六方氮化硼-金纳米复合物:将制得的所述六方氮化硼纳米片分散于去离子水中形成六方氮化硼纳米片分散液,加入氯金酸溶液,在超声辐射下还原成金纳米颗粒,产物经离心分离、去离子水洗涤、干燥后即得产品。
本发明所述的制备六方氮化硼-金纳米复合物的方法,其中所述超声辐射使用超声波发生器,所述超声波发生器为探头式超声波发生器,功率为750w,放大20-30%,频率为20-80kHz。
本发明所述的制备六方氮化硼-金纳米复合物的方法,其中超声辐射剥离所述六方氮化硼的时间为4-6h。
本发明所述的制备六方氮化硼-金纳米复合物的方法,其中所述六方氮化硼粉末用量为40-60mg,分散于40-50mL的水溶液中。
本发明所述的制备六方氮化硼-金纳米复合物的方法,其中步骤(1)中所述离心分离转速为3000-4000r/min,离心时间为10min;步骤(2)中所述离心分离转速为4000-5000r/min,离心时间为10min。
本发明所述的制备六方氮化硼-金纳米复合物的方法,其中剥离制备的所述氮化硼纳米片的尺寸为200-700nm,分散于50mL的去离子水中形成六方氮化硼纳米片分散液。
离心是纳米材料分离普遍采用的方法,一般根据纳米片的大小,在一定的转速下,所需要的离心时间会不同,本发明所剥离合成的氮化硼纳米片在3000-4000r/min的转速范围内,经离心10min后能够获得较薄层的六方氮化硼纳米片,尺寸范围为200-700nm。
本发明所述的制备六方氮化硼-金纳米复合物的方法,其中所述氯金酸溶液的质量分数为1%,用量为0.5-2mL。
本发明所述的制备六方氮化硼-金纳米复合物的方法,其中在超声辐射下还原所述氯金酸的反应时间为15-40min。
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